Spectrographic analysis of refractory magnesium oxide: A buffer approach

Zusammenfassung

Ein Verfahren zur Bestimmung von 18 Spurenelementen in feuerfestem Magnesiumoxid mit Hilfe der optischen Emissionsspektroskopie wird beschrieben. Das Hauptmerkmal der Methode ist die Verwendung eines spektroskopischen Puffers an Stelle eines Trägers. Wenn leitendes Graphitpulver der MgO-Probe vor der Anregung im Gleichstrombogen als Puffer zugegeben wurde, ergab sich eine glatte Destillation sowohl der Matrix Magnesium als auch der Spurenelemente in den Bogen. Mit einem Träger wurden keine befriedigenden Ergebnisse erhalten. Zur Aufnahme der Spektren wurde ein Hilger-Quarzspektrograph verwendet (Anregung im 10 A-Gleichstrombogen). Für die mehr flüchtigen Elemente wurde als innerer Standard die Ga-Linie 265,99 nm und für die weniger flüchtigen Elemente die Mg-Linie 280,98 nm verwendet. Die Nachweisgrenzen liegen im Bereich von 0,5–5 ppm. Die mittlere Standardabweichung beträgt ± 14%.

Summary

A method has been described for the determination of eighteen trace elements in refractory magnesium oxide by optical emission spectroscopy. The main feature of the method is the use of a spectroscopic buffer instead of a carrier. When conducting graphite powder has been added as a buffer to the MgO sample prior to its excitation in a d.c. arc, there has been a smooth distillation of the matrix magnesium as well as the trace elements into the arc column. Addition of a carrier, however, does not either completely prevent the emission of Mg spectrum or result in smooth distillation. A Hilger large quartz spectrograph has been employed to record the spectra excited at 10 amp d.c. The Ga line at 265.99 nm has been used as an internal standard for the more volatile trace elements and the Mg line at 280.98 nm has been employed as an internal standard for the less volatile trace elements. The detection limits obtained range from 0.5–5 ppm for the various elements. The mean relative standard deviation (RSD) of the method is ± 14%.