Über die Bestimmung der Phosphorsäure durch Titration von Ammoniumphosphormolybdat-Fällungen.

Zusammenfassung

Zunächst wurde auf Grund von Versuchen mit Monokaliumphosphat nach Angaben Über die Zeit, die in diesem Fall zur quantitativen Fällung des Ammoniumphosphormolybdates nötig ist, und Über geeignete Filter eine Arbeitsweise beschrieben, die gestattet, Phosphorsäurebestimmungen mit genÜgender Genauigkeit rasch und einfach auszufÜhren, wenn man bestimmte Bedingungen einhält.

Es wurde gezeigt, daß die Titration der Phosphorsäure mit Natronlauge und Phenolphthalein auch in Gegenwart von Molybdänsäure normal verläuft. Der höhere Laugenverbrauch von 57,5 und 58,5 Molen NaOH je 1 Mol P205 (berechnet werden 56,5 Mole) ist daher auf verschiedene Konstitution des Ammoniumphosphormolybdates zurÜckzufÜhren, zumal nach Erhitzen auf Temperaturen, bei denen noch keine Verluste an Phosphorsäure und Molybdäusäure stattfinden konnten, der Laugenverbrauch die berechnete Menge erreicht.

Auffälligerweise entsprach der Laugenverbrauch jetzt 58,5 Molen, frÜher dagegen 57,5 Molen. Es wurde dann bei wäßrigen Monokaliumphosphatlösungen festgestellt, daß bei Temperaturen der Lösungen vor Zugabe des Fällungsreagenses Über etwa 85° C 57,5 Mole, darunter 58,5 Mole NaOH verbraucht wurden. Bei anderen Proben waren die Verhältnisse nicht so klar; es wurden dort vorwiegend 57,5 Mole verbraucht. Möglicherweise machen sich noch andere EinflÜsse geltend.

Die gewichtsanalytischen Bestimmungen ergaben, wie schon frÜher gezeigt wurde, in allen Fällen dieselben Werte, allerdings unter der Voraussetzung, daß vorschriftsmäßig gefällt wurde; sonst wurden die Aus wagen mit fallenden Ausgangstemperaturen in unregelmäßiger Weise höher.

Die weiteren Untersuchungen wurden so ausgefÜhrt, daß mit Sicherheit ein Laugenverbrauch von 57,5 Molen zu erwarten war. Es ergab sich namentlich bei den Rohphosphaten (bei denen gravimetrische Bestimmungen zweckmäßig Über Nacht stehen blieben), daß die Ergebnisse meist etwas zu hoch ausfielen und daß daher auf Grund eines Fehlerausgleiches die Filtrationen zur Titration schon frÜher erfolgen können, als der vollständigen Ausfällung entsprechen wÜrde. Es zeigte sich auch hier wieder, daß man zwar fÜr viele Fälle das Titrationsverfahren gut anwenden kann, daß es aber zweckmäßig ist, es durch häufige gravimetrische Bestimmungen zu Überwachen. Es darf auch nicht vergessen werden, daß wechselnde Raumtemperaturen, wie auch verschieden rasches Nachlaufen der BÜretten u. a. m. die Genauigkeit der Ergebnisse ebenfalls beeinflussen, so daß fÜr wichtige Analysen die gravimetrische Bestimmung in jedem Fall vorzuziehen ist.

Zum Schluß wurde noch untersucht, inwieweit die bisher vorgesehenen Mengen an Ammoniumnitrat, Alkohol und Formalin noch herabgesetzt werden konnten. Daraufhin wurde die endgÜltige Arbeitsvorschrift angegeben.