Zusammenfassung
Eine Methode zur Spurenbestimmung von Chlorid in verschiedenen gelösten Proben wurde beschrieben. Dabei wurde eine Isotopenverdünnungstechnik mit einem37C1-Indikator sowie die Erzeugung negativer Thermionen in einem Massenspektrometer benutzt. In auf verschiedene Weise hergestellten Proben von dest. Wasser wurde der Chloridgehalt bis in den untersten ppb-Bereich hinein analysiert. Ein Verfahren zur Chloridreinigung von suprapurer Flußsäure wurde beschrieben. In den Reinstchemikalien KBr, NaJ, K2SO4 und NaNO3 wurden Chloridgehalte von 1–380 ppm bestimmt, wobei auch bei den Analysen in einer Halogenidmatrix keine Störung durch diese Matrixelemente erfolgte. Bei der KBr-und NaJ-Probe wurde Chlorid über einen stark basischen Anionenaustauscher, bei K2SO4 und NaNCO3 durch AgCl-Fällung abgetrennt.
Summary
A method for the chloride trace determination in different samples dissolved in water is described. An isotope dilution technique with a37Cl spike and the production of negative thermal ions in a mass spectrometer are used. In different samples of distilled water the chloride content is determined down to the lowest ppb range. A procedure to purify super pure hydrofluoric acid from chloride is described. From the pure chemicals KBr, NaI, K2SO4 and NaNO3 the chloride contents in the range between 1 and 380 ppm are analysed. In the case of KBr and KI no interference of the halide matrix elements with the chloride measurement takes place. Analysing KBr and NaI chloride is separated by a strongly basic anion exchanger, for K2SO4 and NaNO3 a precipitation of AgCl is used for separation.
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Heumann, K.G., Beer, F. & Weiß, H. Chlorid-Spurenbestimmung in Reinstchemikalien durch negative Thermionen-Massenspektrometrie. Mikrochim Acta 79, 95–108 (1983). https://doi.org/10.1007/BF01200014
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