Summary
From the point of view of an examination of neutral materials (carbohydrates, glycerine and 2,3-butanediol) in beverages a reliable procedure for categorising and quantitative gas chromatographic analysis of these compounds has been developed. Hexoses, sugar alcohols, glycerine and 2,3-butanediol are directly converted to trimethylsilyl derivatives, with the solvents-silylation reagent combination pyridine: hexamethyldisilazane (HMDS): trimethylchlorosilane = 7∶2∶1 and quantitatively determined by gas liquid chromatography on the stationary phases OV 17 and SE 52. Directly silylated pentoses and desoxyhexoses are not separated satisfactorily and are therefore reduced with sodiumborohydride in water to the corresponding alcohols and dtermined positively on Dexsil 300 as stationary phase after formation of the trimethylsilyl derivatives with 0.6 cm3 HMDS +0.4 cm3 TMCS in 1 cm3 dimethylsulfoxide +2 cm3 pyridine. In the quantitative evaluation it has to be taken into account that the height of the peak not only depends on the concentration of the trimethylsilyl derivative in the sample, but also that the volume of the injected sample influences the detector signal.
Zusammenfassung
Unter dem Aspekt der Untersuchung von Neutralstoffen (Kohlenhydraten, Glycerin und 2,3-Butandiol) in Naturstoffgemischen wurde ein reproduzierbares Verfahren zur Bestandsaufnahme und quantitativen gas-chromatographischen Analyse ausgearbeitet. Hexosen, Zuckeralkohle, Glycerin und 2,3-Butandiol werden mit der Lösungsmittel-Silylierungsreagens-Kombination Pyridin: Hexamethyldisilazan (HMDS): Trimethylchlorsilan (TMCS) = 7∶2∶1 derivatisiert und auf den stationären Phasen OV 17 und SE 52 gas-chromatographiert und quantitativ bestimmt. Pentosen und Desoxyhexosen, deren Trennung bei direkter Silylierung unbefriedigend verläuft, lassen sich nach Reduktion mit Natriumborhydrid im wäßrigen Milieu zu Pentiten und Desoxyhexiten und Umsetzung mit 0,6 cm3 HMDS +0,4 cm3 TMCS in 1 cm3 Dimethylsulfoxid +2 cm3 Pyridin auf Dexsil 300 eindeutig bestimmen. Bei quantitativen Auswertungen muß beachtet werden, daß die Größe der Peaks nicht nur von der Konzentration des Trimethylsilylderivates in der Probe abhängt, sondern auch das injizierte Volumen der Probe das Detektorsignal beeinflußt.
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Auszug aus der Dissertation von G. Leupold, TU München 1974
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Drawert, F., Leupold, G. Quantitative gas-chromatographische Bestimmung von Neutralstoffen (Kohlenhydraten). Chromatographia 9, 447–453 (1976). https://doi.org/10.1007/BF02270734
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