Untersuchungen mit einer Apparatur zur Röntgenfluorescenzspektralanalyse im Mikromaßstab

Zusammenfassung

Mit einer Apparatur zur Röntgenfluorescenzspektralanalyse, bei der ein gut auflösendes Spektrometer mit einer Röhre kombiniert ist, die eine Fluorescenzanregung weniger Milligramm Substanz in der Röhre gestattet, wurden Versuche zur Bestimmung einiger Seltener Erden und des Yttriums durchgeführt. Es zeigte sich, daß die absolute Intensität der Fluorescenzlinien von nicht reproduzierbaren, apparativen Bedingungen abhängt. Deshalb wurde für quantitative Bestimmungen die Methode des inneren Standards angewandt. Dabei ergaben sich für Y₂O₃-ZrO₂- und Nd₂O₃-Pr₆O₁₁-Mischungen im Konzentrationsbereich von 10–80 Gew.-% Y₂O₃ bzw. 4–97 Gew.-% Nd₂O₃ Eichkurven, bei denen sowohl die Standardabweichungen der Intensitätsverhältnisse als auch die Abweichungen ihrer Mittelwerte von der Eichkurve etwa 1% betrugen.

Summary

Investigations were carried out in order to determine some rare earths and yttrium with a special X-ray fluorescence equipment, which consists of a spectrometer of advantageous resolution combined with a X-ray tube which permits a strong fluorescence excitation of a few milligrams of substance within the tube. Since the absolute intensity of the fluorescence lines depends on apparative conditions which are not reproducible the method of internal standard was applied for quantitative determinations. Calibration curves were discussed for the mixtures of Y₂O₃-ZrO₂ and Nd₂O₃-Pr₆O₁₁ in a concentration range of 10–80 weight-% Y₂O₃ and 4–97 weight-% Nd₂O₃, respectively. Both the standard deviations of the intensity ratios and the deviations of the means of the ratios from the calibration curves were about 1%.