Summary
An analytical procedure for the determination of lead in the ppm range and for that of thallium in the ppb range in biological samples by mass spectrometric isotope dilution analysis is described. The decomposition of the samples is carried out in a closed glass apparatus by a mixture of HNO3 and H2O2. Lead is separated by ion-exchange chromatography with a strongly basic anion-exchanger resin, thallium by electrolytic deposition. The isotope ratios are measured by thermal ionization mass spectrometry using the silicagel technique. In samples of different plants the lead content has been determined to be within the range from 20–70 ppm with relative standard deviations of 0.6–4.5%, in plant samples and one milk powder sample the thallium content to be within the range from 8–250 ppb with relative standard deviations of 4.7–16%.
Zusammenfassung
Ein Verfahren zur Bleibestimmung im ppm-Bereich bzw. zur Thalliumbestimmung im ppb-Bereich in biologischen Proben durch massenspektrometrische Isotopenverdünnungsanalyse wird beschrieben. In einer geschlossenen Glasapparatur wird ein Naßaufschluß mit einer HNO3/H2O2-Mischung durchgeführt. Blei wird über einen Anionenaustauscher, Thallium durch elektrolytische Abscheidung abgetrennt. Die Isotopenverhältnismessung erfolgt mit der Silicageltechnik in einem Thermionen-Massenspektrometer. In verschiedenen Pflanzenmaterialien werden Bleigehalte im Bereich von 20–70 ppm mit relativen Standardabweichungen von 0,6–4,5%, in Pflanzenmaterialien und einer Milchpulverprobe Thalliumgehalte im Bereich von 8–250 ppb mit relativen Standardabweichungen von 4,7–16% analysiert.
This is a preview of subscription content, log in via an institution to check access.
Similar content being viewed by others
Literatur
Barnes, L., Murphy, T. J., Gramlich, J. W., Shields, W. R.: Anal. Chem 45, 1881 (1973)
de Bièvre, P.: Adv. Mass Spectrom. 7, 395 (1978)
Birkenfeld, H., Haase, G., Zahn, H.: Massenspektrometrische Isotopenanalyse, S. 135. Berlin: VEB Deutscher Verlag der Wissenschaften 1969
Dybczyński, R., Veglia, A., Suschny, O.: A new IAEA reference material for trace and other element analysis. Vortrag Int. Work Shop Trace Element Analytical Chemistry in Medicine and Biology, Neuherberg, April 1980
van der Eijk, W.: Fresenius Z. Anal. Chem. 297, 10 (1979)
Heumann, K. G.: Toxicol. Environ. Chem. Rev. 3, 111 (1980)
Heumann, K. G., Kubassek, E., Schwabenbauer, W.: Fresenius Z. Anal. Chem. 287, 121 (1977)
Koch, O. G., Koch-Dedic, G. A.: Handbuch der Spurenanalyse, Teil 2, S. 1226. Berlin-Heidelberg-New York: Springer 1974
Machlan, L. A., Gramlich, J. W., Murphy, T. J., Barnes, I. L.: Proc. 7th IMR Symposium, S. 929. Gaithersburg 1974
Muntau, H.: Five years of environmental candidate reference material production at the joint research centre ispra. Vortrag 1 st Int. Symposium on Production and Use of Reference Materials. Berlin 1979
Seelmann-Eggebert, W., Pfennig, G., Münzel, H.: Nuklidkarte, 4. Aufl. München: Gersbach u. Sohn 1974
Author information
Authors and Affiliations
Additional information
Herrn Prof. Dr. E. Blasius zum 60. Geburtstag gewidmet
Rights and permissions
About this article
Cite this article
Heumann, K.G., Kastenmayer, P. & Zeininger, H. Pb- und Tl-Spurenbestimmung im ppm- bzw. ppb-Bereich in biologischem Material durch massenspektrometrische Isotopenverdünnungsanalyse. Z. Anal. Chem. 306, 173–177 (1981). https://doi.org/10.1007/BF00482091
Received:
Issue Date:
DOI: https://doi.org/10.1007/BF00482091