Titrimetric determinations of cryptands and cryptates

Zusammenfassung

Bei Verwendung von Bromkresolgrün als visueller Endpunktindicator kann man [2.2.1] und [2.2.2] Kryptandlösungen im Konzentrationsbereich 10⁻¹–10⁻³ M mit relativen Standardabweichungen von 0,2–0,4% mit HCl titrieren. Wenn in einer Lösung sowohl Kryptand als auch Kryptat vorhanden ist, ist die Summe beider Substanzen auf die gleiche Weise bestimmbar. [2.2.1] und [2.2.2] können auch dadurch bestimmt werden, daß eine Calciumbzw. Barium-Standardlösung mit der Kryptandlösung unbekannter Konzentration titriert wird. Die Auswertung der dabei erhaltenen pH-Kurve ergibt den Titrationsendpunkt, wobei hierdurch im Konzentrationsbereich von 10⁻¹–10⁻² M Kryptandlösungen relative Standardabweichungen von etwa 0,5% erreicht werden. [2.2.1] Kryptandlösungen werden außerdem mit der Standard-Additionstechnik nach Gran bestimmt, wobei eine calciumselektive Elektrode als Indicatorelektrode dient. Dabei werden im Konzentrationsbereich von 10⁻²–10⁻⁴ M relative Standardabweichungen von etwa 3 % erhalten. Diese Methode kann auch überschüssigen Kryptand neben Kryptat bestimmen.

Summary

Using bromocresol green as a visual endpoint indicator solutions of the cryptands [2.2.1] and [2.2.2] can be determined by titration with HCl in the concentration range of 10⁻¹–10⁻³ M with relative standard deviations of 0.2–0.4 %. If both cryptand and cryptate are present in one solution, then the sum of them can be determined titrimetrically in the same way. It is also possible to determine the contents of [2.2.1] and [2.2.2] by using a calcium or barium standard solution and the unknown cryptand solution as a titrant. By evaluation of the pH-curve thus obtained, the endpoint of the titration can be determined. In the concentration range of 10⁻¹–10⁻² M relative standard deviations of about 0.5% are obtained. [2.2.1] cryptand solutions are determined by using the standard addition technique of Gran with a calcium chloride solution. An ion-selective electrode is used as a probe for calcium ions. If this method is applied, the relative standard deviation in the range of 10⁻²–10⁻⁴ M solutions is approximately 3%. With this technique cryptand can be analysed even when cryptate is present in the solution.