Quantitative flüssig-chromatographische Bestimmung von Sudanrotfarbstoffen in Heizöl und in dessen Gemischen mit Dieselkraftstoffen

Summary

The system silica gel and heptane/methylene chloride has been optimized, so that fuel oil samples up to 250 μl can be directly applied without any pretreatment. Ten minutes are required for a total analysis. The evaluation is most favourably done via the peak area according to the technique of the external standard. The relative standard deviation of the peak areas amounts to about 1.5%. In case of labelling with a single dyestuff, 1l of fuel oil can be detected in 50 l Diesel fuel, employing a 20 μl sample. In case of labelling with the mixture DN 25, 1 l may be detected in 20 l Diesel fuel. The limit of detection can be improved by a factor of 10, if a sample volume of 250 μl is employed. This, however, results in a too high load on the column, involving larger errors in peak area determination and longer duration of the analysis.

Zusammenfassung

Eine reproduzierbare flüssigkeits-chromatographische Methode zur quantitativen Bestimmung von Sudanrotfarbstoffen in Heizöl und seinen Mischungen mit Dieselkraftstoff (DK) wird beschrieben. Durch Optimierung des Systems Kieselgel und Heptan/Methylenchlorid kann das Heizöl bis zu Probevolumina von 250 μl direkt ohne weitere Probenvorbereitung aufgegeben werden. Die Gesamtanalysendauer liegt bei 10 min. Die Auswertung erfolgt am besten über die Peakfläche nach der Methode des externen Standards. Die relative Standardabweichung der Peakflächen beträgt etwa 1,5%. Bei einem Probevolumen von 20 μl läßt sich, wenn das Heizöl durch einen einzelnen Farbstoff gekennzeichnet ist, noch 1 l Heizöl auf 50 l DK nachweisen; wenn das Heizöl mit dem Gemisch DN 25 gekennzeichnet ist, noch 1 l Heizöl auf 20 l DK. Durch eine Erhöhung des Probevolumens von 20 auf 250 μl läßt sich die Nachweisgrenze um den Faktor 10 verbessern. Dies führt aber zu einer hohen Belastung der Säule, zu einem größeren Fehler bei der Peakflächenbestimmung und einer größeren Analysendauer.