Zur Genauigkeit flammenatomabsorptionsspektrometrischer Hauptkomponentenbestimmungen

Summary

The influence of eigth essential adjustable parameters on the precision of the Co-determination in the airacetylene-flame was investigated by means of a design of experiments. Additionally, the effect of the apparatus and burner type on the precision (RSD) was determined by means of block-formation and factorial design. A model statement for response surfaces was chosen in order to find out the quadratic interrelations on the basis of known experimental results and theoretical considerations. The influence of the C₂H₂-gas-flow-rate, burner rotation, hollow-cathode lamp current, observation height and total salt concentration on the precision of the Cu-determination in air-C₂H₂- and N₂O-C₂H₂-flame was investigated by means of a fractional factorial design. The optimization of the significant parameters was successful by using the Box-Wilson method. The optimized instrumental parameters C₂H₂-gas-flow rate, observation height and slit wide were ascertained by applying the SIMPLEX-method for the Cu-determination in the N₂O-C₂H₂-flame. The random and the systematic errors of the measurement and of the complete analytical procedure were determined for the Cu- and Co-determination in chosen samples under optimized conditions. A general outline is given for the effective elaboration of FAAS-procedures in order to determine main components with optimal precision and accuracy.

Zusammenfassung

Am Beispiel der Kobaltbestimmung in der Luft-Acetylen-Flamme wird mittels statistischer Versuchsplanung der Einfluß von acht wesentlichen, variierbaren Parametern auf die Präzision (RSD) untersucht. Zusätzlich werden durch Blockbildung in Faktorversuchen die Wirkungen von Geräte- und Brennertyp auf die RSD erfaßt. Für die Wirkungsfläche wurde ein Modellansatz gewählt, der nach vorliegenden experimentellen und theoretischen Kenntnissen auch die Beurteilung quadratischer Wechselwirkungen erlaubt. Die erreichbare Präzision der Kupferbestimmung in der Luft- und N₂O-Acetylen-Flamme wurde mittels eines teilfaktoriellen Versuchsplanes mit den Variablen Acetylengasflußrate, Brennerdrehung, HKL-Stromstärke, Beobachtungshöhe und Gesamtsalzkonzentration studiert. Die Optimierung der signifikanten Parameter erfolgt nach der BoxWilson-Methode. Für die Chrombestimmung in der N₂O-Acetylen-Flamme wurden die signifikanten Parameter Acetylengasflußrate, Beobachtungshöhe und Spaltbreite mit der SIMPLEX-Methode optimiert. An ausgewählten Proben erfolgte unter optimalen Bedingungen die Ermittlung der zufälligen und systematischen Meß- und Verfahrensfehler für Kupfer- und Kobaltbestimmungen. Es wird eine Übersicht zur rationellen Optimierung von FAAS-Analysenverfahren für Hauptkomponentenbestimmungen gegeben.