Methodik der Kapillar-Gas-Chromatographie Hinweise zur vollen Ausnützung hochwertiger Säulen

Summary

We are attributing the lack of confidence of many specialists towards capillary GC to two reasons. First, most of the capillary columns used are of insufficient quality; but columns with high performance are now available. Secondly, even optimum columns will only supply the expected results if certain conditions in instrumentation and methodology are met. The present paper, to be followed by subsequent publications, is intended to help to bridge such gaps. The principle, application, and technique of direct sample injection (without split) on capillary columns is discussed in detail. It is shown that e.g. benzene in pentene, in spite of the small difference in volatility, can be detected in concentrations as low as 1∶10⁸ (10 ppb) if common errors in instrumentation and technique are climinated. A parallel analysis of tobacco flavour and tobacco smoke illustrates the wide range of application of direct injection.

Zusammenfassung

Wir führen das geringe Vertrauen vieler Fachleute der Kapillar-GC gegenüber auf folgende Ursachen zurück: Erstens ist die Mehrzahl der verwendeten Kapillarsäulen von ungenügender Qualität; hochwertige Säulen sind jetzt erhältlich. Zweitens liefern auch die besten Säulen die erwarteten Ergebnisse nur, wenn gewisse apparative und methodische Voraussetzungen erfüllt sind. Die vorliegende und nachfolgende Arbeiten sollen Lücken dieser Art schließen helfen.

Prinzip, Anwendungsgebiete und Technik der Direkteinspritzung (Splitlose Injektion) auf Kapillarsäulen werden eingehend besprochen. Es wird gezeigt, daß z. B. Benzol in Pentan trotz der geringen Flüchtigkeitsdifferenz bis zur Verdünnung von 1∶10⁸ (10 ppb) nachweisbar ist, wenn verbreitete apparative und methodische Fehler behoben werden. Eine Parallelanalyse von Tabakaroma und Tabakrauch illustriert die große Anwendungsbreite der Direkteinspritzung.

Résumé

Nous pensons que le peu de confiance que beaucoup de spécialistes placent en la CG sur colonne capillaire doit étre dû à diverses causes. D'une part, la plupart des colonnes capillaires employées sont d'une qualité insuffisante alors que l'on peut maintenant obtenir des colonnes de haute qualité. D'autre part, même avec les colonnes de la meilleure qualité on peut obtenir le résultat désiré seulement quand certaines conditions sont remplies en ce qui concerne l'appareillage et les méthodes employées. Le présent travail (ainsi que d'autres qui seront publiés ultérieurement) doit permettre de combler ces lacunes. Le principe, les possibilités d'application et la technique d'injection directe (sans diviseur) sur des colonnes capillaires sont étudiés en détai. On montre, par exemple, que le benzène dans le pentane, en dépit de leur faible différence de volatilité, peut être détecté à une dilution pouvant aller jusqu'à 1∶10⁸ (10 ppb) si l'on élimine certaines erreurs très fréquentes et dues à l'appareillage et aux méthodes. Une analyse parallèle de l'arôme et de la fuméc de tabac permet de montrer les grandes possibilités d'application de l'injection directe.