A routine method for the analysis of mononitro-PAH in immission and emission samples

Summary

A routine method for the identification and quantification of mononitrated polycyclic aromatic hydrocarbons in environmental samples has been developed. Micro-scale liquid-liquid partition between dimethylformamide and cyclohexane and HPLC on normal-phase silica gel columns are used for clean-up of samples. This preconcentration scheme is time-saving and uses a minimal amount of solvents. Identification and quantification are performed by GC/ECD and GC/MS in the “selected ion monitoring” mode. The analytical scheme has been optimized under use of standard substances by variation of several parameters in different steps of the analysis. The method was applied to the NBS Reference Material SRM 1649 “Urban Dust”, to urban air samples from the city of Vienna as well as to combustion emissions.

Zusammenfassung

Es wurde eine Routinemethode zur Identifizierung und Quantifizierung von mononitrierten polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen in Umweltproben entwickelt. Zur Vortrennung der Proben wurde eine Flüssig-flüssig-Verteilung im Mikromaßstab zwischen Dimethylformamid und Cyclohexan und eine HPLC-Auftrennung an Silicagel-Säulen angewandt. Diese Aufarbeitungsmethode erwies sich gleichzeitig als zeit- und lösungsmittelsparend. Die Identifizierung und Quantifizierung der Nitro-PAHs erfolgt mittels GC/ECD und GC/MS im „selected ion monitoring“-Modus. Der Analysenvorgang wurde unter Verwendung von Standardsubstanzen durch Änderung der verschiedensten Parameter in den einzelnen Analysenschritten optimiert. Praktisch angewandt wurde die vorliegende Methode schließlich zur Untersuchung von Proben des Standardstaubs NBS Standard Reference Material SRM 1649 „Urban Dust“, von Stadtluft an einer verkehrsreichen Kreuzung in Wien und von Emissionen verschiedener Holzverbrennungsanlagen.