A manometric method for determining sulfur in organic compounds by reduction

Summary

A method is described for the manometric determination of sulfur in 3–5 mg samples of an organic compound. The organic compound and four atmospheres of hydrogen (at ambient temperature) are sealed in a quartz bomb. After firing at 900° the bomb is opened in a vacuum analytical system where the hydrogen sulfide is separated and measured. Sulfur analyses having a standard deviation of ≦ 0.1% by weight are readily obtained.

Zusammenfassung

Ein Verfahren zur manometrischen Bestimmung von Schwefel in 3 bis 5 mg organischer Substanz wurde beschrieben. Die Einwaage wird unter einem Druck von 4 Atmosphären Wasserstoff in einer Quarzbombe eingeschmolzen. Nach Erhitzen auf 900° C wird die Bombe in ein evakuiertes System geöffnet, der Schwefelwasserstoff abgetrennt und bestimmt. Die Standardabweichung beträgt ≦ 0,1%.

Résumé

Description d'une méthode pour le dosage manométrique du soufre sur 3–5 mg d'échantillons d'un composé organique. Le composé organique est scellé à température ambiante dans une bombe en quartz, en présence d'hydrogène sous la pression de quatre atmosphères. Après mise à feu à 900° C, on ouvre la bombe dans un système d'analyse sous vide oû l'on isole et mesure l'hydrogène sulfuré. Obtention rapide d'analyses du soufre avec un écart-type ⩽ 0,1% en poids.