Microdetermination of nitrogen by Dumas method

Summary

Cupric oxide granules (percentage of CuO = 99.6) prepared in the laboratory were found unsatisfactory in the conventional micro-Dumas estimation using the Pregl filling and maintaining the temperature of the cupric oxide layer at 730±10° C. A simple modification in the permanent filling has been found to give excellent results with both laboratory prepared cupric oxide granules and commercially available wire-form cupric oxide. This consists in introducing a second reduced copper gauze roll, about 25 mm in length, just within the end portion of the hot zone of the permanent filling. Full details of the modified permanent filling are given.

Zusammenfassung

Im Laboratorium hergestelltes, granuliertes Kupferoxyd (99,6% CuO) erwies sich als nicht zufriedenstellend für das übliche Mikroverfahren nachDumas, wenn das Verbrennungsrohr nach den Angaben vonPregl gefüllt und die Kupferoxydschichte auf 730±10° C erhitzt wird. Eine geringfügige Abänderung der ständigen Füllung ergab ausgezeichnete Resultate sowohl mit dem selbst hergestellten, granulierten Kupferoxyd wie auch mit dem handelsüblichen Kupferoxyd in Drahtform. Diese Abänderung besteht in der Einführung einer zweiten Drahtnetzrolle aus reduziertem Kupfer von ungefähr 25 mm Länge in den endständigen Anteil der heißen Zone der ständigen Rohrfüllung. Genaue Angaben über die abgeänderte ständige Rohrfüllung werden mitgeteilt.

Résumé

Des petits grains d'oxyde cuivrique (pourcentage en CuO=99,6) préparés au laboratoire n'ont pas donné de résultats satisfaisants pour le micro-dosage habituel deDumas, en utilisant la technique de remplissage dePregl et en maintenant la température de la couche d'oxyde de cuivre à 730±10° C. On a trouvé une modification simple de remplissage permanent qui donne des résultats excellents, à la fois avec des grains d'oxyde de cuivre préparés au laboratoire et avec l'oxyde cuivrique en fil du commerce. Elle consiste à introduire un second rouleau de toile de cuivre, d'environ 25 mm de longueur, juste dans l'intérieur de la partie terminale de la zone chaude du remplissage permanent. On donne des détails complémentaires pour le remplissage permanent modifié.