Ein Vakuumsublimationsgerät zur Trennung und Reinigung kleiner Substanzmengen

Zusammenfassung

Das beschriebene Vakuumsublimationsgerät ermöglicht die kontinuierliche Fraktionierung mehrerer sublimierbarer Substanzen, die sich in ihrem Sublimationsverhalten unterscheiden, in einem Arbeitsgang.

Bei den gewählten Apparaturgrößen lassen sich Mengen von wenigen Mikrogramm bis etwa 30 mg verarbeiten.

Durch die Verwendung einer Kunststoff-Folie wird die Wiedergewinnung der Fraktionen aus dem Rohr ohne Veränderung des kristallinen Zustandes ermöglicht und die Identifizierung durch gleichmäßige und reproduzierbare Ausbildung stabiler Modifikationen, teilweise durch orientierte Aufwachsung erleichtert.

Summary

The described vacuum sublimation device makes possible in a single operation the continuous fractionation of several sublimable substances, which have different sublimation behaviors. With the size of the apparatus chosen here it is possible to deal with amounts from a few micrograms to around 30 mg. If a plastic material film is used, the recovery of the fractions from the tube is possible without alteration of the crystalline state, and the identification through uniform and reproducible development of stable modifications, as well as by oriented growth, is facilitated.

Résumé

Description d'un appareillage de sublimation sous vide, permettant le fractionnement continu, en une seule opération, de plusieurs substances sublimables, se différenciant par leurs propriétés de sublimation. Les dimensions choisies pour l'appareillage permettent de travailler sur des quantités variant de quelques microgrammes à environ 30 mg. L'emploi d'une feuille d'une matière plastique rend possible l'extraction des fractions du tube et leur récupération sans altération de leur état cristallin; il facilite également l'identification de ces fractions du fait de la formation régulière et reproductible de formes stables et, dans une certaine mesure, de l'orientation de leur croissance.