Zur mikroanalytischen Bestimmung des Quecksilbers

Zusammenfassung

Unsere früheren Vorschriften für die mikrometrische Bestimmung kleinster Hg-Mengen werden in verschiedener Hinsicht ergänzt, insbesondere für die Analyse reiner HgCl₂-Lösungen und für den Fall, daß die Luft im Arbeitsraum Hg-haltig ist.

Hier sei hervorgehoben: Das überschüssige Cl wird statt durch Erwärmen mit Hydroxylamin beseitigt. Die Elektrolyse ist auch bei größerem HCl-Gehalt und größerem Volum des Elektrolyten (bis zu 100 ccm) anstandslos durchzuführen. Unter Einhaltung gewisser Vorsichtsmaßregeln beim Abdestillieren des Hg läßt sich die Bestimmung der kleinsten Hg-Mengen, unter 0,1γ, auch ohne Kühlen der Vorlage mit flüssiger Luft genügend genau vornehmen.

Es werden einfache Verfahren zur Hg-Bestimmung in den benötigten Reagenzien HCl, KClO₃ und Hydroxylaminhydrochlorid angegeben.

Die kürzlich erschienene Arbeit vonReith undvan Dijk über eine mikroanalytische Bestimmung des Hg mit Dithizon wird besprochen.

Summary (L)

We have completed different points of our former paper on the micro-determination of very small quantities of Hg, and especially for the analyses of pure HgCl₂ solutions, and the case when Hg is present in the laboratory atmosphere.

It is added: That the excess of chlorine is eliminated by hydroxylamine instead of by heating. Electrolysis can be carried out even if the HCl concentration or the volume of the electrolyte (up to 100 ccm.) is great. If one keeps to the known precautions in the distillatio nof Hg, the determination of the smallest quantities of Hg, below 0,1γ, can be done with sufficient accuracy even without cooling the receptor by liquid air.

The determination of Hg in the reagents HCl, KClO₃ and hydroxylamine hydrochloride is given.

The lately issued paper ofReith andvan Dijk on a microanalytical determination of Hg with dithizon is discussed.

Résumé (W)

Nous complétons les prescriptions que nous avons déjà données pour le microdosage de très petites quantités de mercure; et ceci pour diverses raisons, notamment dans le cas d'analyses de solution de HgCl₂ pur, ou d'analyses conduites dans une atmosphère contenant de la vapeur de mercure.

Il faut relever les faits suivants: l'excès de chlore n'est plus éliminé par chauffage, mais au moyen d'hydroxylamine. L'électrolyse peut être conduite sans inconvénient en présence d'une importante quantité d'HCl et dans un volume plus considérable de l'électrolyte (jusqu'à 100 cmc.). En observant certaines précautions, lors de la distillation du mercure, on parvient à doser avec assez d'exactitude de très petites quantités de mercure, inférieures à 0,1γ, et cela sans refroidir le récipient avec de l'air liquide.

On donne un procédé simple de détermination du mercure dans les réactifs nécessaires, HCl, KClO₃ et chlorhydrate d'hydroxylamine. Il est fait mention d'un récent article deReith etvan Dijk sur un microdosage du mercure au moyen de la dithizone.