Summary
Proton Induced X-ray Emission (PIXE) analysis is relatively widely used in the analysis of water and metal ion preconcentration preparations from water samples. In this field the efficiency of PIXE is strongly enhanced by taking advantage of the Thin-Layer Chromatography (TLC) as a separation step prior the PIXE.
Spectral interferences from multielement samples are overcome by the TLC group-separation following chemical aspects. The potentials of the locally resolved and scanned PIXE analysis are employed gaining specific advantages in multielement analysis. The benefits of the combined TLC-PIXE technique are exemplified on some metal chelates of the 8th auxiliary group.
A quantitative determination procedure is established for the simultaneous analysis of auxiliary group elements of absolute amounts within the nanogramme-range by calibration using series of graduated dilution and by correction for the dependence of the PIXE-signal intensity on the chromatographic migration length. The additional effort concerning the preseparation by TLC prior to PIXE is negligible.
Zusammenfassung
Die Elementanalyse wäßriger Lösungen und ihrer Konzentrate mit protoneninduzierter Röntgen-emissionsspektroskopie (PIXE) wird durch Vorschalten der Dünnschicht-Chromatographie (DC) als Trennschritt in ihrer Leistungsfähigkeit wesentlich gesteigert. Spektrale Überlagerungen können durch die Vortrennung in Elementgruppen beseitigt werden, wobei als spezifischer Vorteil die Möglichkeit der ortsaufgelösten Rasteranalyse mit PIXE gezielt genutzt wird. Die Vorteile mit der Kombination DC + PIXE werden am Beispiel von Chelatkomplexen der 8. Nebengruppe untersucht. Die Eichung mit Verdünnungsreihen und die Korrektur der PIXE-Signalintensität, die von den chromatographischen Laufstrecken abhängig ist, führen zu einem quantitativen Verfahren für die Simultanbestimmung von Nebengruppenelementen mit Absolutmengen im Nanogrammbereich. Der zusätzliche Aufwand für die Vortrennung mit DC vor der PIXE-Analyse ist vernachlässigbar.
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Garten, R.P.H., Schneeweis, G., Steinbrech, B. et al. Kombination von Dünnschicht-Chromatographie (DC) und protonen-induzierter Röntgenemission (PIXE) zur Elementanalyse in Lösungen. Z. Anal. Chem. 313, 193–199 (1982). https://doi.org/10.1007/BF00488854
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