Atomization and determination of traces of copper, manganese, silver and lead in microamounts of steel. atomic-absorption spectrometry using direct atomization of solid sample in a graphite-cup cuvette

Zusammenfassung

Zur direkten Spurenanalyse von Kupfer, Mangan, Silber und Blei in Stählen wird eine normale Graphit-Becherküvette verwendet, mit deren Hilfe kleine Proben direkt in fester Form eingebracht werden können. Die Absorptionsintensitäten und Verdampfungsgeschwindigkeiten hängen von der Temperatur und der Diffusionsgeschwindigkeit im Eisen ab. Die Oberfläche der Proben spielt eine wichtige Rolle bei der Verdampfung von Spurenelementen aus Festkörpern. Mehrfache Aufschmelzung für Kupfer und Mangan ist erforderlich bei Temperaturen von etwa 2080° C. Leicht atomisierbare Elemente (Ag, Pb) können mit einer einmaligen Heizstufe bestimmt werden. Die Verdampfung wird in diesem Fall auch von der Oberflächengröße der Probe beeinflußt. Die Nachweisgrenzen betragen 0,1 ng für Cu, 0,04 ng für Mn und 0,008 ng für Ag.

Summary

The electrothermal atomic-absorption spectrometry of copper and manganese in steels, which are comparatively difficult to atomize, has been studied with direct atomization from one grain of solid sample. The absorption intensities and evaporation rates of these elements are dependent on the atomization temperature and their diffusion rate in iron. Evaporation rates of copper and manganese from steel are dependent on the weight of sample taken, because of the slow diffusion rate and high atomization temperature. The surface area of a sample plays an important role for the evaporation of trace elements from solid samples. Optimum conditions for their atomization include repetitive atomization at about 2080° C. On the other hand, easily atomizable elements such as silver and lead are determined by a single heating step. Evaporation of these elements is also affected by the surface area of the solid sample. Detection limits are 0.1 ng for Cu, 0.04 ng for Mn and 0.008 ng for Ag.