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Optimization of the phase system in the analysis of polynuclear aromatics (PNA) from diesel engine exhaust by high performance liquid chromatography (HPLC)

Optimierung des Phasensystems bei der Analyse von polycyclischen Aromaten (PNA) aus Abgasen von Dieselmotoren durch Hochdruck-Flüssig-Chromatographie (HPLC)

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Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie Aims and scope Submit manuscript

Zusammenfassung

Mit Hilfe einer Sonde und eines Absorbersystems wurden die aus dem Abgas eines Dieselmotors emittierten polycyclischen Aromaten (PNA) gesammelt und angereichert. Die Gruppentrennung der PNA von anderen löslichen Bestandteilen des Abgases erfolgte durch Elution mit n-Heptan an einer Kieselgelsäule. Die Trennung der PNA-Fraktion in Einzelkomponenten wurde hochdruckflüssig-chromatographisch unter isokratischen Bedingungen durchgeführt. Im Hinblick auf eine optimale Auflösung und Analysenzeit der PNA wurden eine Reihe von Trägermaterialien unterschiedlichster Polarität getestet, insbesondere chemisch modifiziertes SiO2 mit entsprechenden Eluenten, d. h. binären und ternären Lösungsmittelgemischen. Die besten Ergebnisse an realen PNA-Gemischen wurden mit einem n-Octadecyl-modifizierten SiO2 als Träger und Methanol/Wasser als Eluent erzielt. Die Analysenzeit betrug 2–3 h.

Summary

Polynuclear aromatics (PNA) were collected and enriched from diesel engine exhausts by means of a probe and an absorber system. Group separation of PNA from other constituents of exhaust was accomplished through elution with n-heptane on a silica column. A variety of phase systems ranging from unpolar to strong polar packings and eluents, respectively, were tested to resolve PNA into single species. Of these a n-octadecyl bonded silica packing and methanol/water was found to be the most optimal with regard to resolution for real PNA mixtures. Separation was completed within 2–3 h at isocratic conditions.

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Authors and Affiliations

  1. Institut für Anorganische Chemie und Analytische Chemie der Johannes Gutenberg-Universität, Postfach 3980, D-6500, Mainz, Germany

    P. Roumeliotis & K. K. Unger

  2. Institut für Verbrennungskraftmaschinen und Flugantriebe, Technische Hochschule, D-6100, Darmstadt, Germany

    G. Tesarek & E. Mühlberg

Authors
  1. P. Roumeliotis
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  2. K. K. Unger
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  3. G. Tesarek
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  4. E. Mühlberg
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Roumeliotis, P., Unger, K.K., Tesarek, G. et al. Optimization of the phase system in the analysis of polynuclear aromatics (PNA) from diesel engine exhaust by high performance liquid chromatography (HPLC). Z. Anal. Chem. 298, 241–249 (1979). https://doi.org/10.1007/BF00510688

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