Extraction-spectrophotometric determination of iron(III) by means of quinaldic acid-N-oxide

Zusammenfassung

Die einfache und empfindliche Bestimmung beruht auf der Extraktion des gelben Komplexes von Eisen(III) mit Chinaldinsäure-N-oxid in Chloroform. Das Absorptionsmaximum liegt bei 380 nm mit dem molaren Extinktionskoeffizient ε ₃₈₀=1.03 · 10⁴. Das Beersche Gesetz gilt im Bereich 0,6–6 ppm Eisen. Die relative Standardabweichung beträgt+-0,3% (Sandell-Empfindlichkeit 0,005μg/ml/cm²). Die Absorption der Blindprobe ist jedoch hoch und verursacht manchmal Störungen, die beim Messen bei 395 nm vermieden werden; molarer Extinktionskoeffizient ε ₃₉₅= 7,4 · 10³; im Konzentrationsbereich 3–8 ppm Eisen beträgt die relative Standardabweichung+-0,5% (Sandell-Empfindlichkeit 0,008μg/ml/cm²). Eine ziemlich große Zahl von Fremdionen bewirkt keine Störung. Methoden nach Job und Asmus liefern ein Verhältnis Eisen/Reagens wie 1∶3. Die heterogene Bildungskonstante beträgt K _D =2 · 10⁸.

Summary

A simple and sensitive method for the determination of iron(III) is described. It is based on the extraction of the yellow-coloured complex of iron with quinaldic acid-N-oxide in chloroform. The absorption maximum is at 380 nm with molar absorptivity ε ₃₈₀=1.03 · 10⁴. Beer's Law is obeyed over the range 0.6–6 ppm iron with relative standard deviation of +-0.3% (Sandell sensitivity 0.005 μg/ml/cm²). The absorbance of the reagent blank is however high with consequent occasional disturbances, which are avoided when measured at 395 nm; molar absorptivity ε ₃₉₅=7.4 · 10³; effective concentration range 3–8 ppm iron with relative standard deviation +-0.5% (Sandell sensitivity 0.008μg/ml/cm²). A fairly large number of common ions do not interfere. Job's method of continuous variations and Asmus method indicate a iron-reagent ratio of 1∶3. Heterogeneous formation constant is K _D =2 · 10⁸.