Rastermikroanalyse mit der Atomabsorptionsspektralanalyse

Abstract

A flameless method for AAS is described, which can be used for micro- and local analysis of solid samples. The evaporation of chosen areas of the sample is achieved with a continuous wave ion laser. The evaporated mass of each measurement is about 1 μg, which comes from an area of 0.008 mm² from the surface of the specimen. The cadmium contents of samples of vanadium, lead and uranium oxides containing different concentrations of cadmium were determined. The sensitivity of the cadmium analysis is 2.1 · 10⁻⁹ g of Cd/1% absorption and the detection limit is found to be 4.8 · 10⁻¹⁰ g of cadmium. The description and interpretation of a raster microanalysis as an application of this method follows: 57 point measurements from an area of 14 mm² are used to construct concentration contours of the doping element. Two graphic representations are suggested. The advantages of this method are compared with other known techniques.

Zusammenfassung

Eine flammenlose Methode für die AAS wird beschrieben, die zur Mikro- und Lokalanalyse von Festkörpern eingesetzt werden kann. Die Verdampfung ausgewählter Probenbereiche erfolgt mit einem Ionen-Dauerstrichlaser. Die Cadmiumgehalte in V₂O₅-, PbO₂- und U₃O₈-Proben, die unterschiedliche Cadmiumkonzentrationen enthalten, werden bestimmt.

Die verdampfte Substanzmenge pro Messung beträgt ca. 1 μg, die aus einer Probenfläche von ca. 0,008 mm² erhalten wird. Die Empfindlichkeit für die Cadmiumbestimmung beträgt 2,1 · 10⁹ g Cd/1% Absorption und die Nachweisgrenze 4,8 · 10⁻¹⁰ g Cd. Als ein Anwendungsbeispiel folgt die Beschreibung und Auswertung einer Mikrorasteranalyse: von einer 14 mm² Probenfläche wird aus 57 Einzelmeßwerten ein Konzentrationsprofil des Dotierungselementes ermittelt. Dafür werden zwei graphische Darstellungen vorgeschlagen. Vorteile des Verfahrens werden durch Vergleich mit bisher bekannten Techniken erläutert.