Atomabsorptions-spektrometrische Bestimmung von Elementspuren in reinem Kupfer und Kupfersalzen

Abstract

For the determination of traces of elements such as Cd, Co, Fe, In, Mn, Ni, Pb, Tl and Zn in pure copper and copper salts the matrix is precipitated as CuS using thioacetamide as precipitating reagent. In solutions containing 3 N hydrochloric acid, the recovery of the elements is ≥90 % (Tl 75%). By addition of HNO₃ and evaporation of the filtrate to dryness a trace concentrate is received which is practically free of a salt residue and in which the preconcentrated elements are determined by flame AAS. The relative standard deviation s/¯x is generally about 0.03. Using samples of 1 g of copper the limit of detection for different elements was found to be between 0.2 and 3 ppm.

Zusammenfassung

Zur Bestimmung der Elementspuren Cd, Co, Fe, In, Mn, Ni, Pb, Tl und Zn in reinem Kupfer und Kupfersalzen wird die Matrix als CuS mit Thioacetamid als Fällungsreagens ausgefällt. In 3 N salzsaurer Lösung werden die Elemente mit Ausbeuten ≥ 90 %, Tl zu 75 %, im Filtrat wiedergefunden. Nach Zusatz von HNO₃ und Einengen des Filtrats, erhält man ein praktisch rückstandsfreies Spurenkonzentrat, in dem die angereicherten Elemente durch Flammen-Atomabsorptions-Spektrometrie bestimmt werden. Die relative Standardabweichung s/¯x liegt im allgemeinen bei Werten um 0,03. Für Einwaagen von 1 g Kupfer werden Nachweisgrenzen erzielt, die, je nach Element, zwischen 0,2 und 3 ppm liegen.