Abstract
A method is reported which allows the determination of dimethyl sulphate (DMS) in the range of the threshold limit of 0.05 mg/m3 resp. 0.01 ppm. At first DMS is concentrated by adsorption on silica gel. After extraction with acetone and reaction with 4-nitrophenol sodium salt to 4-nitroanisol the DMS is determined by thin-layer chromatography. Evaluation by comparison of intensity with standard spots. For the determination of the threshold limit at least 500 l of sample volume are needed. With an air sampling rate of 3 to 4 l/min the duration of sampling is 2 to 2.5 h. During this time the concentration of the examined air should not vary too much.
Zusammenfassung
Es wird eine Methode beschrieben, die es gestattet, Dimethylsulfat (DMS) im Bereich der maximalen Arbeitsplatzkonzentration von 0,05 mg/m3 entsprechend 0,01 ppm zu bestimmen. Zunächst wird DMS zur Anreicherung an Kieselgel adsorbiert. Nach Desorption mit Aceton wird DMS mit 4-Nitrophenol-Na zu 4-Nitroanisol umgesetzt und dünnschicht-chromatographisch durch Intensitätsvergleich mit Standards bestimmt. Zur Erfassung des MAK-Wertes sind mindestens 500 l Probevolumen nötig. Bei einer Sauggeschwindigkeit von 3–4 l/min dauert daher eine Probenahme 2–2,5 Std. Über diesen Zeitraum sollten bei einer Raumluftuntersuchung möglichst ähnliche Konzentrationsverhältnisse vorliegen.
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Für die gewissenhafte Durchführung der Versuche danken wir unseren Mitarbeitern W. Dickmeis und K. J. Krämer.
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Keller, J. Bestimmung von Dimethylsulfatspuren in der Luft. Z. Anal. Chem. 269, 206–208 (1974). https://doi.org/10.1007/BF00424315
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