Spektrochemische Analysen mit einer Glimmentladungslampe als Lichtquelle

Abstract

With the Grimm glow discharge lamp [9,10] electrically non-conducting material can be analysed after it is ground and mixed together with a current conducting material, e.g. copper powder, and then pressed into pellets. If the grain size of the samples is sufficiently fine, the analytical results are not affected by differences of physical and chemical properties. Therefore, calibration can be achieved with the help of a single synthetic master-standard made up from calcium carbonate and oxides. For the determination of sulphur and phosphorus, sulphate and phosphate have been added. The following elements have been determined: Si, Ca, Mg, Mn, Fe, Al, Ti, Na, K, P, S, and C. The described analytical procedure may serve as a nucleus for a universal method for the determination of the main constituents in a wide variety of electrically non-conducting substances, e.g. rocks, minerals, ores, glasses, slags and cement. There are several advantages over the usually employed X-ray fluorescence method.

Zusammenfassung

Für die Analyse nichtleitender pulverförmiger oder pulverisierbarer Proben wird die Glimmentladungslampe nach Grimm [9,10] vorwendet. Die Proben werden mit einer leitenden Substanzmeist Kupferpulver — gemischt, zu Tabletten gepreßt, in der Glimmlampe durch Kathodenzerstäubung abgebaut und ihre Spektren in der Entladung angeregt. Bei genügend feinkörniger Struktur haben wechselnde physikalische und chemische Beschaffenheit keinen merkbaren Einfluß auf die Analysenresultate. Für die Eichung kann daher eine einzige synthetische Probe verwendet werden, die aus Calciumcarbonat und Oxiden, unter Umständen auch mit Sulfat und Phosphat gemischt und je nach Bedarf mit Calciumcarbonat verdünnt wird. Bestimmt werden die Elemente Si, Ca, Mg, Mn, Fe, Al, Ti, Na, K, P, S und C. Hierauf läßt sich eine Universalmethode zur Bestimmung der Hauptbestandteile in nichtleitenden Substanzen wie Gesteinen, Mineralien, Erzen, Schlacken, Gläsern und Zement gründen, die genau und richtig ist und bei einfacherer Probenvorbereitung eine Reihe von Vorteilen gegenüber den hierfür sonst üblichen Methoden der Röntgenfluorescenzspektroskopie besitzt.