Emission-spectrometric determination of trace rare earth elements in europium oxide

Zusammenfassung

Die Anregung erfolgt im Gleichstrombogen in kontrollierter AtmosphÄre (Argon/Sauerstoff, 4∶1) in Gegenwart eines CsCl-Graphit (1∶9)-Puffers. Durch die Verwendung von Argon/Sauerstoff konnte die IntensitÄt des Untergrundes und der Cyanbanden erheblich reduziert und eine grö\ere Empfindlichkeit erreicht werden als bei der Anregung in Luft. Durch den Puffer wird die Verdampfungsgeschwindigkeit erhöht, die Anzahl der Atome im Bogenplasma vergrö\ert und eine gleichmÄ\ige Verteilung der Atome und Ionen lÄngs der Bogenachse erzielt. Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit werden verbessert. Spurenverunreinigungen von 10 Elementen können in hochreinem Europiumoxid bestimmt werden. Die Nachweisgrenzen liegen zwischen 3 und 11 ppm; der Variationskoeffizient ist < 13%.

Summary

A dc arc excitation method in a controlled atmosphere was applied in the presence of CsCl-graphite (1∶9) buffer for the quantitative determination of traces of rare earth elements in europium oxide. The intensities of the cyanogen band spectra and the background could be reduced by the use of argon-oxygen (4∶1) mixed gas atmosphere and it was possible to obtain higher sensitivity than in the excitation in air. Addition of CsCl-graphite buffer causes an increase of the evaporation rate of the sample and of the number of atoms in the arc plasma, and the atoms and ions of rare earths distribute uniformly along the axis of the discharge gap. The buffer enhances the sensitivity and reproducibility and permits the determination of microquantities of 10 impurity elements within limits of detection from 3 to 11 ppm in high-purity europium oxide. The coefficients of variation are less than 13%.