Summary
A procedure for the determination of small amounts of divalent iron in nickel ferrite and hämatite is described. The samples are dissolved under an inert gas by means of diluted phosphoric acid in closed glass ampules and divalent iron is determined colorimetrically after an extraction of the phenanthroline complex with a 1∶1 mixture of nitrobenzene/chloroform in the dark from a solution buffered by sodium acetate. Trivalent iron is masked by citrate, interferences of nickel are eliminated by means of phenanthroline in excess. For contents of 0.005 to 0.2% (w/w) the error amounts to 10%.
Zusammenfassung
Es wird eine Methode zur Bestimmung geringer Mengen zweiwertigen Eisens in Nickelferrit und Hämatit beschrieben. Die Proben werden in zugesehmolzenen Ampullen unter einem Inertgas mit verd. Phosphorsäure in Lösung gebracht. Das Eisen(II) wird nach der Extraktion mit einer Mischung von Nitrobenzol-Chloroform aus einer mit Natriumacetat gepufferten Lösung unter Lichtausschluß als Eisen(II)-phenanthrolinkomplex photometrisch bestimmt. Eisen(III) wird mit Natriumcitrat maskiert, Nickel(II)-störungen werden durch einen Phenanthrolinüberschuß beseitigt. Für Eisen(II)-gehalte von 0,005–0,2 Gew.-% beträgt der Fehler etwa 10%.
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Die Arbeit wurde während eines Studienaufenthaltes im Institut für Magnetische Werkstoffe der Deutschen Akademie der Wissenschaften zu Berlin in Jena durchgeführt.
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Novák, J., Funke, A. & Kleinert, P. Über die Bestimmung geringer Mengen zweiwertigen Eisens in Nickelferrit und Hämatit. Z. Anal. Chem. 237, 339–347 (1968). https://doi.org/10.1007/BF00502672
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF00502672