Beiträge zur Ultramikro-und Spurenanalyse organischer Stoffe

Summary

For the determination of bromine in ultramicro amounts of non-volatile organic compounds 1–5 μg of the substance (this method can be used for larger amounts as well) are measured by taking an aliquot of a solution of known concentration. After evaporation of the solvent the sample is pyrolyzed in a hydrogen stream at a constant temperature of about 900°C. Hydrogen bromide obtained in a quantitative reaction, is absorbed in glacial acetic acid and titrated argentometrically. The endpoint of the titration is found by a bipotentiometric method. In the absence of other halogenides or sulphide silver bromide electrodes are used, otherwise silver electrodes. The relative standard deviation is ±1.4% in the first case and about ±3% in the latter.

Zusammenfassung

Zur Ultramikrobestimmung von Brom in schwerflüchtigen organischen Verbindungen werden 1–5 μg Substanz (mit dieser Methode sind auch größere Substanzmengen analysierbar) durch Lösungsteilung abgemessen und nach Absaugen des Lösungsmittels im Wasserstoffstrom bei einer konstanten Temperatur von etwa 900°C pyrolysiert, wobei sich Brom quantitativ zu Bromwasserstoff umsetzt, der in einer Vorlage in Eisessig absorbiert und argentometrisch titriert wird. Die Endpunktsanzeige erfolgt bipotentiometrisch. Bei Abwesenheit von anderen Halogeniden und Sulfid werden Silberbromid-Elektroden benutzt, andernfalls SilberElektroden. Die relative Standardabweichung der Methode beträgt im ersten Fall ±1.4% und erhöht sich auf etwa ±3%, wenn gleichzeitig Chlor, Jod oder Schwefel vorliegen.