Summary
In order to reduce the limit of detection of organohalides following thinlayer chromatography 24 fluorescent substances of various types were studied. The lowest amount of polychlorinated insecticides (e.g. Aldrin, Telodrin, Endosulfan) to be detected on silicagel G Merck or Al2O3 G Merck was 20 ng. The spots were made visible by spraying the thin-layer with fluorescent reagents containing 4.4′-bis-diethylamino-diphenyl, 3-dimethylamino-fluoranthene, 9-methyl-carbazole, 3-amino-pyrene, rhodamine B, or resorufin in e.g. acetone/dest. water. After irradiating the plates with ultraviolet light at 2536 or 3500 Å for 1–15 min the spots showed fluorescence or quenching.
The sensitivety of detection is caused primarily by the low concentration of the fluorescent indicator (10−2-10−3%) and by adding suitable solvents of high boiling point (e.g. dimethyl formamide) to the spray solution.
Zusammenfassung
Zur Herabsetzung der Nachweisgrenze von Organohalogeniden in der Dünnschichtchromatographie durch Fluorescenznachweise wurden 24 fluorescierende Verbindungen verschiedener Stoffklassen untersucht. Durch Sprühreagentien mit N,N,N′,N′-Tetraäthyl-benzidin, N,N-Dimethylamino-fluoranthen, N-Methyl-carbazol, 3-Amino-pyren, Rhodamin B oder Resorufin in z.B. Aceton/dest. Wasser werden nach Bestrahlen der Dünnschichtplatte (1–15 min) mit UV-Licht (254 oder 350 nm) Substanzmengen bis zu 20 ng von polychlorierten Insecticiden (z.B. Aldrin®, Telodrin®, Thiodan®) nach dünnschichtchromatographischer Trennung aufSilicagelGMerck oder Aluminiumoxid G Merck nachgewiesen. Die Empfindlichkeit der Nachweise läßt sich in erster Linie auf geringe Fluorescenzindicatorkonzentrationen (10−2-10−3%) und auf den Zusatz eines geeigneten hochsiedenden Lösungsmittels (z.B. Dimethylformamid) zum Sprühreagens zurückführen.
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Herrn Prof. Dr. R. Bock und Herrn Prof. Dr. F. Strassmann danken wir für die Möglichkeit zur Durchführung dieser Arbeit. Die „Studienstiftung des deutschen Volkes“ förderte die Arbeit in dankenswerter Weise durch ein Doktorandenstipendium (K. B.).
Herrn Prof. Dr. G. Mahr zum 65. Geburtstag gewidmet.
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Ballschmiter, K., Tölg, G. Fluorescenzindicatoren zum Nachweis von Organohalogeniden in der Dünnschichtchromatographie. Z. Anal. Chem. 215, 305–315 (1965). https://doi.org/10.1007/BF00510429
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF00510429