Zusammenfassung
Es wird das polarographische Verhalten der Molybdatokieselsäure (β-Form) näher untersucht. Sie gibt eine charakteristische Reduktionsstufe, deren Halbstufenpotential gesetzmäßig vom pH-Wert der Trägerlösung abhängig ist. Die Ausbildung dieser Stufe ist von der Zusammensetzung der Trägerlösung abhängig. Sie ist am besten in einer Pufferlösung aus Natriumcitrat und Salzsäure vom pH 2,5 ausgebildet. Anwesenheit von Methyläthylketon verbessert die Form der Stufe. Die Reduktion der Molybdatokieselsäure verläuft an der Quecksilbertropf-elektrode reversibel. Auf Grund der polarographischen Untersuchung wird eine auch durch präparative Versuche gestützte Formulierung des Reduktionsverlaufs vorgeschlagen. Die Molybdatokieselsäure zerfällt beim Lösen im wäßrigen Medium zu über 50% in Kieselsäure und Hexamolybdänsäure. Ihre Unbeständigkeitskonstante wird aus den polarographischen Daten zu K=1,5 · 10−11 bestimmt. Die polarographische Reduktion der Molybdatokieselsäure ist für eine quantitative Bestimmung kleiner Mengen Silicium voll geeignet.
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Literatur
Boltz, D. P., T. de Vries u. M. G. Mellon: Analyt. Chemistry 21, 563 (1949); vgl. diese Z. 132, 383 (1951).
Dean, R. B., u. W. J. Dixon: Analyt. Chemistry 23, 636 (1951).
Glemser, O., G. Lutz u. G. Meyer: Z. anorg. allg. Chem. 285, 172 (1956).
Grasshoff, K.: Diplomarbeit Kiel 1958.
Hahn, H., u. K. Grasshoff: Vorgetragen auf dem Polarographischen Kolloquium Bonn 1958.
Jander, G., u. H. Spandau: Z. physik. Chem. 185, 325 (1939).
Kemula, W., u. S. Rosolowski: Roczniki Chem. 32, 419 (1958).
Kolthoff, I. M., u. J. J. Lingane: Polarography. Intersci. Publ. New York 1952.
Ringbohm, A., P. E. Ahlers u. S. Siitonen: Anal. chim. Acta (Amsterdam) 20, 78 (1959).
de Sesa, M. A., u. L. B. Rogers: Analyt. Chemistry 26, 1278 (1954); vgl. diese Z. 147, 366 (1955).
Strickland, J. D. H.: J. Amer. chem. Soc. 74, 862 (1952).
Tarutani, T.: Kagutu Zasshi 77, 1721 (1956); vgl. Chem. Abstr. 52, 3468 (1958).
Treadwell, W. D., u. Y. Schaeppi: Helv. chim. Acta 29, 771 (1946); vgl. diese Z. 129, 409 (1949).
Weitz, E., H. Frank u. M. Schuchard: Chemiker-Ztg. 74, 256 (1950).
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Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft sowie dem Fonds der Chemischen Industrie für die Unterstützung dieser Arbeit.
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Grasshoff, K., Hahn, H. Über das polarographische Verhalten der Heteropolysäuren des Molybdäns. Z. Anal. Chem. 168, 247–263 (1959). https://doi.org/10.1007/BF00457135
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF00457135