Über die jodometrische Chromsäurebestimmung

Zusammenfassung

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• 1. Bei der jodometrischen Chromsäuretitration kann man gleich nach dem Zufügen der Reagenzien titrieren, wean genügend Säure anwesend ist. Die Salzsäurekonzentration sell wenigstens 20ccm 4 n auf 100ccm betragen. Die Jodid- und Bichromatkonzentration sind von geringerer Bedeutung. Unter diesen genannten Verhältnissen gibt die Methode von Zulkowsky ganz richtige Resultate.

• 2. Wenn man weniger Salzsäure zugügt, wie unter 1 angegeben ist, und gleich nach dem Zufügen der Reagenzien titriert, findet man einen Mehrwert an verbrauchtem Thiosulfat. Dieser Mehrwert kann nicht einer einfachen Luftoxydation des Jodwasserstoffs zugeschrieben werden : denn der Mehrwert verschwindet, wenn man die Flüssigkeit vor der Titration stehen lässt. Bei der Neben-reaktion spielen sowohl die Chromsaure, wie das Thiosulfat eine Rolle.

• 3. Durch das Sonnenlicht wird die Nebenreaktion stark beschleunigt, und zwar sehr stark, wenn zudem Molybdat anwesend ist.

• 4. Molybdat verzögert die Reaktionsgeschwindigkeit zwischen Jodwasserstoff und Chromsaure. Vielleicht ist dies die Erklärung, dass der Mehrwert bei Gegenwart von Molybdat im Sonnenlicht so gross werden kann.

• 5. Ferrosalze wirken in stark saurer Losung negativ katalytisch, in schwach saurer Losung dagegen positiv katalytisch auf die Reaktion zwischen Chromsaure und Jodwasserstoff.

• 6. Die Temperatur übt keinen Einfluss auf die Reaktionsgeschwindigkeit aus.

• 7. Auch sehr verdünnte Bichromatlösungen können jodometrisch genau titriert werden:

• 8. Das Verdiinnen der Losung nach dem Zusatz der Reagenzien ist überflüssig.