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Präparative Hochdruck-Säulenflüssigkeits-Chromatographie

Preparative high-pressure liquid chromatography

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Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie Aims and scope Submit manuscript

Abstract

Several aspects of the apparatus and column technology of modern preparative column liquid chromatography are described together with a review of the present state of the art.

We can state: one can today so construct and fill preparative high-speed columns that the separation and isolation of individual components from mixtures in quantities sufficient for tentative identification (spectroscopic and CHN analysis c. 1 mg), structural elucidation, or mechanical, physical, electrical and last but not least, biological tests (ca. 100 mg) is possible. Additionally, by optimal use of “scale up” columns one can provide an additional tool, which may be used for research and development on the gram scale and may be described as a modern time- and money-saving technique.

Unfortunately, up until now, only few systematic studies and applications which make full use of the preparative possibilities of modern column chromatography have been published. Only a few of the instrument manufacturers and accessory suppliers are active in this area. For this reason, compared to the rate of development in analytical aspects, the development of commercial preparative equipment is less well advanced. There remain, therefore, several questions open regarding apparatus and operation of such preparative columns, e.g. batch versus continuous operation, or maximum attainable diameter of columns.

Zusammenfassung

Einige säulentechnologische und apparative Aspekte der modernen präparativen Säulen-flüssigkeits-Chromatographie wurden beschrieben. Ferner wurde der Stand der Entwicklung umrissen.

Anhand dieser Ausführungen kann man feststellen: Bei entsprechendem Säulenbau ist bereits heute „preparative-scale, high-speed“ Säulenflüssigkeits-Chromatographie für die Trennung und Isolierung von Komponenten aus Gemischen in Mengen möglich, die Strukturidentifikationen (Substanzbedarf für spektroskopische Methoden und CHN-Analyse ca. 1 mg) und Strukturaufklärungen sowie mechanische, physikalische, elektrische und nicht zuletzt biologische Tests (ca. 100 mg) gestatten. Außerdem ist bei optimalem Betrieb von „scale up“ Säulen in dieser Arbeitstechnik ein weiteres Hilfsmittel geschaffen, das für Forschungs- und Entwicklungsarbeiten schon heute im Gramm-Bereich eingeplant werden kann und als moderne, zeit- und geldsparende Arbeits-methode bezeichnet werden darf.

Leider wurden bis jetzt nur wenig systematische Studien und Anwendungsarbeiten publiziert, welche die präparativen Möglichkeiten der modernen Säulenflüssigkeits-Chromatographie ausnutzen. Nur einige der Instrumentenhersteller und Zubehörlieferanten sind auf diesem Gebiete aktiv. Aus diesen Gründen ist die Entwicklung gegenüber der analytischen Säulenflüssigkeits-Chromatographie etwas zurückgeblieben, und es sind für die weitere Entwicklung der präparativen Technologie Fragen im Zusammenhang mit der Apparatur und dem Säulenbetrieb (Batch-bzw. kontinuierlicher Betrieb) sowie in bezug auf den Säulenbau (erreichbare optimale Dimensionierung der Säulen) offen.

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Abbreviations

A :

Säulenquerschnitt

C i :

Zulässige Grenzkonzentration der Substanz i. Für lineare Chromatographie wird das Maximum bestimmt durch die Linearität der Verteilungsisotherme im betreffenden System

D :

Trennstufenhöhe H = Höhenäquivalent H einer theoretischen Trennstufe bei einer Flußgeschwindigkeit der mobilen Phase von 1 cm·sec−1

D eff :

Effektives Höhenäquivalent H eff einer theoretischen Trennstufe bei einer Flußgeschwindigkeit der mobilen Phase von 1 cm·sec−1

D′ :

D im linearen isothermen Belastungsbereich.

d p :

Teilchendurchmesser

f :

totale Säulenporosität

F :

Säulenleistungsfaktor = (K 0/η1−n/2/D

F′ :

Parameter Gl. (8)

G′ :

Parameter Gl. (8)

H :

Trennstufenhöhe = Höhenäquivalent einer theoretischen Trennstufe = L/N

H eff :

effektive Trennstufenhöhe = effektives Höhenäquivalent einer theoretischen Trennstufe = L/N eff

k′ i :

Kapazitätsfaktor der Substanz i in einem System = K i Vs/Vm

K i :

Verteilungskoeffizient einer Substanz i in einem System

K 0 :

Spezifische Permeabilität einer Säule = vηL/ΔP = d 2p /1000f

L :

Länge einer Säule

N :

Anzahl theoretischer Trennstufen = L/H

N eff :

effektive Anzahl theoretischer Trennstufen = L/H eff = N(k′ i/1+k′ i)2

ΔP :

Druckabfall

q :

Menge (Dosier- resp. Belastungsmenge)

Δq :

Belastungsmengenverlust

q i :

Menge der Substanz i

R ij :

Auflösung der Substanzen i und j=1/4 \((\alpha _{ji} - 1)k'_i /(1 + k'_i )\sqrt N {\text{ f}}\ddot u{\text{r }}k'_i \approx k'_j\)

t R :

Retentionszeit

\(t_{R_i }\) :

Retentionszeit einer Substanz i

v :

Flußgeschwindigkeit

V f :

Dosierbzw. Fütterungsvolumen

V m :

Volumen mobile Phase

V s :

Volumen stationäre Phase

V R :

Retentionsvolumen

V Ri :

Retentionsvolumen der Substanz i

W t :

Trennweite nach der Zeit t, = 12 R ijσtim Ansatz zu Gl. (8)

m :

Exponent in der Beziehung v 2/v 1

n :

Exponent in Gl. (6)

n′ :

Exponent in Gl. (9)

α ij :

Selektivitätsfaktor = k′ j/K′i

B i :

Belastbarkeit eines Systems mit der Substanz i

β i :

\(\varepsilon C_i (1 + k'_i )\sqrt {2\Pi }\) = spezifische Belastbarkeit eines Systems mit der Komponente i

Δ Ri :

Durchsatz einer Substanz i in einem System bezogen auf die Retentionszeit

Δ i :

Durchsatz einer abzutrennenden Substanz i in einem System bezogen auf die Zeit der Trennweite W t

δ i :

ɛ·C i √2Π = spezifische Durchsatzkonstante einer Substanz i in einem System

ɛ :

Volumen mobile Phase/nutzbarem Säulenvolumen

η :

Viskosität der mobilen Phase

σ t :

Standardabweichung bei „Gauß“-Peaks nach der Zeit t

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Authors and Affiliations

  1. Pharma-Departement, Chemische Forschung, Sandoz AG, Basel, Schweiz

    A. Wehrli

Authors
  1. A. Wehrli
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Additional information

Vorgetragen auf der Tagung „Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie“, Innsbruck 20.–23. 5. 1975.

Für die in unseren Laboratorien erarbeiteten experimentellen Daten danke ich den Herren Th. Düblin, J. C. Hildenbrand u. G. Hirt.

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Wehrli, A. Präparative Hochdruck-Säulenflüssigkeits-Chromatographie. Z. Anal. Chem. 277, 289–302 (1975). https://doi.org/10.1007/BF00438285

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  • DOI: https://doi.org/10.1007/BF00438285

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