Methodische Aspekte von Präzisionsgitterkonstantenbestimmungen an Vielkristallen

Zusammenfassung

Wie die vorliegenden Untersuchungen zeigen, sind für die Differenz zwischen den Gitterkonstantenbestimmung verschiedener Autoren an einer Substanz nicht allein gerätetechnische Einflüsse, sondern im ebensolchen Ma\e unterschiedliche Methoden der Eliminierung systematischer Me\fehler verantwortlich zu machen. Für die kritische Bewertung verschiedener rechnerischer Auswerteverfahren sollte statt der Reststreuung die sogenannte Konfidenzschranke, die eine Funktion der vorzugebenden Irrtumswahrscheinlichkeit, der verfügbaren Freiheitsgrade und des mittleren Fehlers der Gitterkonstantenbestimmung ist, Verwendung finden. In vielen Fällen ergab sich eine deutliche Verbesserung der Resultate, wenn statt eines eingliedrigen (linearen) Terms für die systematischen Fehler ein zweigliedriger (linearer + quadratischer) Ausdruck benutzt wurde. Bei der Auswertung von Messungen in einem gro\en Glanzwinkelbereich findet man bei entsprechender Me\genauigkeit und eingliedrigem Fehlerterm häufig dann minimale Konfidenzschranken, wenn man Interferenzen mit kleinen Glanzwinkeln vernachlässigt. Diese Erscheinung ist Ausdruck der beschränkten Gültigkeit des gemachten Ansatzes für die systematischen Me\fehler und kann durch einen zweigliedrigen (quadratischen) Fehlerterm vermieden werden. Vergleiche zwischen Ein- und Vielkristallmessungen an halbleitenden Phosphiden lie\en deutlich den Einflu\ der Vertikaldivergenz auf die Ergebnisse der Vielkristallmessungen erkennen, die stets kleiner als die der Einkristallmessungen ausfielen. Dieser Fehlerquelle sollte zukünftig mehr Aufmerksamkeit gewidmet werden.