Dosage microgravimétrique et spectrophotométrique du calcium par la lorétine

Résumé

Les auteurs ont élaboré une méthode semi-micro et micro-gravimétrique et une méthode spectrophotométrique pour le dosage du calcium par la lorétine. Après avoir établi le facteur analytique du lorétinate de calcium par voie gravimétrique et thermogravimétrique, ils ont démontré la possibilité de doser le calcium à l'échelle semi-micro gravimétrique pour des quantités allant de 5 mg à 50 mg, l'erreur moyenne étant de 0,35%. La méthode microgravimétrique permet de ramener la quantité minima à doser à 0,2 mg de calcium par ml, l'erreur moyenne étant de 0,45%. L'influence d'une série d'ions étrangers fut étudiée. La plupart ne gênent pas le dosage, même s'ils sont présents en quantités importantes. Par spectrophotométrie indirecte, notamment en redissolvant le lorétinate de calcium dans un excès d'une solution ferrique, les auteurs ont réussi à doser des quantités de calcium de l'ordre de 20μg avec une erreur moyenne de 0,35%.

Zusammenfassung

Die Verfasser haben eine semimikro- und eine mikrogravimetrische Methode und ein spektrophotometrisches Verfahren zur Bestimmung von Calcium mit Loretin (7-Jod-8-hydroxychinolin-5-sulfonsäure) ausgearbeitet. Nach Festlegung des Umrechnungsfaktors des Calciumloretinats auf gravimetrischem und thermogravimetrischem Wege wurde gezeigt, daß durch Semimikrogravimetrie Calciummengen von 5 bis 50 mg mit einem mittleren Fehler von 0,35% bestimmbar sind. Die mikrogravimetrische Methode eignet sieh für 0,2 mg Calcium/ml mit einem mittleren Fehler von 0,45%. Der Einfluß einer Reihe von Fremdionen wurde untersucht. Die meisten davon stören nicht, auch wenn sie in bedeutender Menge vorhanden sind. Durch indirekte Spektrophotometrie, nämlich durch Auflösen des Calciumloretinats in überschüssiger Eisen(III)lösung gelang es, Calciummengen in der Größenordnung von 20μg mit einem mittleren Fehler von 0,35% zu bestimmen.

Summary

The authors have elaborated a method (semi-micro and micro-gravimetric) and also a spectrophotometric method for determining calcium by means of loretin. After establishing the analytical factor for calcium loretinate by the gravimetric and the thermogravimetric methods, they showed the possibility of determining calcium on the semimicro gravimetric scale for quantities ranging from 5 mg to 50 mg, the mean error being 0.35%. The microgravimetric method allows the minimum quantity to be determined to be reduced to 0.2 mg calcium per ml, the mean error being 0.45%. A study was made of the influence of a number of foreign ions. Most of them do not harm the determination, even though they are present in considerable amounts. By indirect spectrophotometry, notably by dissolving the calcium loretinate in an excess of ferric solution, the writers have succeeded in determining amounts of calcium of the order of 20μg with a mean error of 0.35%.