Simultaneous spectrophotometric determination of molybdenum and iron with salicylaldehyde thiosemicarbazone, and application to the analysis of steels

Summary

Salicylaldehyde thiosemicarbazone reacts with molybdenum (VI) in mineral acid solution, in the presence of stannous chloride, to produce a 1∶1 red-violet complex (λ_max=520 nm,ε=4.8×10³l·mole⁻¹·cm⁻¹). Iron(II and III) forms a green 1∶2 complex, in ammonia-ammonium chloride solution (λ_max=590 nm,ε=1.7×10³l· mole⁻¹·cm⁻¹). Both complexes have been used with success in the photometric estimation of molybdenum and iron in mixtures. Molybdenum may be determined in presence of 40 times its weight of iron. Iron may be determined in presence of twice its weight of molybdenum. The reagent can be applied to the analysis of steels. The interferences of some metallic ions have been examined.

Zusammenfassung

Salicylaldehydsemicarbazon reagiert mit Molybdän(VI) in mineralsaurer Lösung in Gegenwart von Zinn(II)chlorid unter Bildung eines rot-violetten 1∶1-Komplexes (λ_max=520 nm;ε=4,8·10³ l·Mol⁻¹·cm⁻¹). Eisen (II und III) bildet einen grünen 1∶2-Komplex in einer Ammoniak-Ammoniumchloridlösung (λ_max=590nm;ε=l,7·10³ l·Mol⁻¹·cm⁻¹). Beide Komplexe eignen sich zur photometrischen Bestimmung von Mo und Fe in Gemischen. Mo kann in Gegenwart der 40fachen Gewichtsmenge Fe bestimmt werden, Fe läßt sich neben der doppelten Gewichtsmenge Mo bestimmen. Das Reagens eignet sich für die Stahlanalyse. Störungen durch metallische Fremdionen wurden überprüft.