Skip to main content
SpringerLink
Log in

The use of TA — GLC — MS as a quantitative specific EGA technique for the investigation of complex thermal decomposition reactions: The thermal decomposition of calcium propanoate

  • Published:
Journal of thermal analysis Aims and scope Submit manuscript

Abstract

A versatile and flexible system is described for evolved gas analysis using a GLC, MS (mass scan and SIM modes) and GLC-MS. Gases evolved from materials in two differential thermal analysis units, a thermobalance or a micro-furnace linked directly to the MS or GLC can be analysed. Details are given of computer controlled data acquisition and processing. The techniques are applied to the thermal decomposition of calcium propanoate. Mechanisms are suggested to account for the observed decomposition products and the solid state process. Evidence is presented to support the view that the latter occurs via nucleation followed by two-dimensional growth with an activation energy of 315 kJ mol−1 and a pre-exponential factor of 4.8×1021s−1.

Zusammenfassung

Ein vielseitiges und flexibles System zur Analyse von gebildeten Gasen wird beschrieben, das GLC, MS (in Massen-scanning und SIM Betriebsweise) und GLC-MS umfaßt. Damit können die in zwei differentialthermoanalytischen Einheiten, einer Thermowaage oder einem direkt mit dem MS- oder GLC-Gerät gekoppelten Mikroofen aus den zu untersuchenden Substanzen entwickelten Gase analysiert werden. Einzelheiten der komputerkontrollierten Datengewinnung und Steuerung werden angegeben. Die Techniken werden zur Untersuchung der thermischen Zersetzung von Calciumpropionat herangezogen. Mechanismen werden vorgeschlagen, die die beobachteten Zersetzungsprodukte und die Festkörperreaktion erklären. Beweise werden dafür erbracht, daß bei letzterer eine Keimbildung und darauffolgendes zweidimensionales Wachstum vor sich geht, wobei die Aktivierungsenergie 315 kJ·mol−1 und der präexponentielle Faktor 4.8·1021·s−1 beträgt.

Резюме

Описана многосторон яя и гибкая система анализа выделяющего ся газа на основе использования газо-ж идкостной хроматогр афии (ГЖХ), масс-спектрометрии (MC) и совмещенного метода ГЖХ и MC. Термовес ы или микропечь соеди нены прямо с массспектрометром или газо-жидкостным х роматографом, что поз воляет анализировать газы, выделяющиеся из веще ств в этих двух различ ных термических аналити ческих блоках. Приведены детали сбо ра и обработки данных с помощью ЭВМ. Метод был использ ован для изучения термиче ского разложения про пионата кальция. Предложен ме ханизм реакций образования продукт ов разложения и тверд отельных процессов. Предсравл ены доказательства в пользу того, что твер дотельные процессы п роисходят через стадию образов ания центров кристаллиза ции, за которой следуе т двухразмерный рост с энергией активации 315 кдж.моль−1 и предэкшо ненциальным факторо м 4,8·1021 сек−1.

This is a preview of subscription content, log in via an institution to check access.

Access this article

Log in via an institution

Price excludes VAT (USA)
Tax calculation will be finalised during checkout.

Instant access to the full article PDF.

Institutional subscriptions

Similar content being viewed by others

References

  1. S. B. Warrington andP. A. Barnes, Thermal Analysis Proc., Birkhauser Verlag, Basel, Boston, Stuttgart 1980, Vol. 1. p. 327.

    Google Scholar 

  2. A. B. Kiss, Acta Chim. Acad. Sci. Hung., 61 (1969) 207.

    Google Scholar 

  3. H. G. Weidemann, Thermal Analysis, Academic, New York, 1959, Vol. 1. p. 229.

    Google Scholar 

  4. H. G. Langer andR. S. Gohlke, Anal. Chem., 35 (1963) 1301.

    Article  Google Scholar 

  5. H. G. Langer, R. S. Gohlke andD. H. Smith, Anal. Chem., 37 (1965) 433.

    Article  Google Scholar 

  6. D. Price et al., Dyn. Mass Spectrometry, 5 (1978) 216.

    Google Scholar 

  7. J. W.Smith and D. R.Johnson, American Lab, Jan. (1981).

  8. E. Baumgartner andE. Nachbaur, Thermochim. Acta, 19 (1977) 3.

    Article  Google Scholar 

  9. T. L. Chang andT. E. Mead, Anal. Chem. 43 (1971) 534.

    Article  Google Scholar 

  10. E. K. Gibson andS. M. Johnson, Thermochim. Acta, 4 (1972) 49.

    Article  Google Scholar 

  11. P. A. Barnes, Reactivity of Solids, Plenum Press, New York, 1977, p. 663.

    Google Scholar 

  12. P. A. Barnes, G. Steñenson andS. B. Warrington, Proc. 2nd Europ. Symp. on Thermal Analysis, University of Aberdeen, Heyden and Son Ltd, London 1981, p. 47.

    Google Scholar 

  13. H. Limpricht, Ann., 108 (1858) 183.

    Google Scholar 

  14. J. P. Sichels andH. P. Schultz, J. Chem. Educ., 38 (1961) 300.

    Google Scholar 

  15. N. R. Chaudhuri, G. K. Pathak andS. Mitra, Indian J. Chem., 13 (1975) 689.

    Google Scholar 

  16. F. Charbonnier andE. Gobert-Ranchoux, J. Thermal Anal., 12 (1977) 33.

    Google Scholar 

  17. R. Hites andK. Biemann, J. Am. Chem. Soc., 9A (1972) 5772.

    Article  Google Scholar 

Download references

Author information

Author notes

  1. G. Stephenson

    Present address: Laboratory of the County AnalystZ, County Hall, TA1 4DY, Taunton, UK

Authors and Affiliations

  1. Chemistry Section, School of Health and Applied Sciences, Leeds Polytechnic, Calverley Street, LS1 3HE, Leeds, UK

    P. A. Barnes, G. Stephenson & S. B. Warrington

Authors
  1. P. A. Barnes
    View author publications

    You can also search for this author in PubMed Google Scholar

  2. G. Stephenson
    View author publications

    You can also search for this author in PubMed Google Scholar

  3. S. B. Warrington
    View author publications

    You can also search for this author in PubMed Google Scholar

Additional information

The authors gratefully acknowledge the provision of an equipment grant and Research Studentships to G.S. and S.B.W. by the SERC.

Rights and permissions

Reprints and permissions

About this article

Cite this article

Barnes, P.A., Stephenson, G. & Warrington, S.B. The use of TA — GLC — MS as a quantitative specific EGA technique for the investigation of complex thermal decomposition reactions: The thermal decomposition of calcium propanoate. Journal of Thermal Analysis 25, 299–311 (1982). https://doi.org/10.1007/BF01912955

Download citation

  • Received:

  • Issue Date:

  • DOI: https://doi.org/10.1007/BF01912955

Keywords

Search

Navigation