Die Bestimmung des Molybdänsäureanhydrids in Molybdänmetallpulver mit einer Feststellung des Angriffes von Ammoniak auf Molybdän

Zusammenfassung

• 1. In einer Versuchsreihe wird die Zufälligkeit der Resultate bei der Bestimmung des nicht reduzierten Anteiles in Molybdänmetallpulver nach der Methode der direkten Sauerstoffaufnahme nachgewiesen; als Ursache der untragbar großen Fehler haben die Sublimationsverluste zu gelten.

• 2. Bei Temperaturen eben unterhalb der Sublimationsgrenze tritt nur eine oberflächliche Oxydation des Molybdänmetallpulvers ein.

• 3. Verdünntes Ammoniak greift Molybdänmetall an. An Hand von Kurven werden quantitative Angaben gemacht.

• 4. Pyridin ist ein gutes Lösungsmittel für Molybdänsäureanhydrid und greift Molybdänmetall nicht an.

• 5. Eine an anderer Stelle beschriebene Methode zur mikrocolorimetrischen Bestimmung des Molybdäns wird zum Zwecke der Bestimmung des nicht reduzierten Anteiles mit Erfolg verwendet und gestattet es, diesen mit einer Genauigkeit von ± 0,03% zu bestimmen.

Résumé (W)

• 1° On fait une série d'essais pour prouver le caractère de hasard des résultats obtenus lors de l'identification de la partie non réduite de la poudre de molybdène par fixation directe de l'oxygène. Les erreurs considérables proviennent des pertes par sublimation.

• 2° A des températures proches de la limite de sublimation du métal, l'oxydation de la poudre de molybdène ne se fait que superficiellement.

• 3° L'ammoniaque diluée attaque le métal. On donne des indications quantitatives à l'aide de courbes.

• 4° La pyridine est un bon dissolvant de l'anhydride molybdique; elle n'attaque pas le métal.

• 5° On utilise une microméthode décrite antérieurement pour doser colorimétriquement le molybdène, détermination de la partie réduite; on arrive ainsi à une précision de ± 0,03%.