Zur spektrochemischen Mikroanalyse von Stahl und Eisen

Zusammenfassung

Zur spektrochemischen Mikroanalyse werden l bis 10 mg Stahlspäne gelöst und das Eisen mit Äthyläther aus 6,5-n Salzsäure extrahiert. Die hierbei gemeinsam mit Eisen in die Ätherphase übergehenden Elemente werden nach Reduktion mit Natriumdithionit in Form ihrer Rhodankomplexe mit Äther extrahiert. Die Elemente Au, As, Sb und Tl können auf diesem Wege nicht vom Eisen getrennt werden. Die Rhodanextrakte werden mit der ursprünglichen salzsauren Phase vereinigt und die darin enthaltenen Elemente gemeinsam im Hochspannungsfunken nachFeußner spektralanalytisch untersucht. Das Verfahren erfaßt die Elemente Mn, Cu, Co. Ni, Cr, V, Mo, W, Al, Ti, Sn, Zn und Zr neben anderen von geringerer Bedeutung in der Stahlanalyse.

Summary

For spectrochemical microanalysis, 1–10 mg of steel turnings are dissolved and the iron extracted with ethyl ether from 6.5N hydrochloric acid. The elements which accompany the iron into the ether phase, after reduction with sodium dithionite, are extracted with ether in the form of their thiocyanate complexes. It is not possible to separate Au, As, Sb, and Tl from iron by this method. The thiocyanate extracts are united with the original hydrochloric phase, and the elements contained in it are studied together in high tension arc spectroanalytically by theFeuβner procedure. The method can be used for Mn, Cu, M, Cr, V, W, AI, Ti, Zn, Sn, and Zr and other elements of little importance in steel analysis.

Résumé

Pour la micro-analyse spectrochimique on dissout de 1 à 10 mg de limaille d'acier et le fer est extrait avec l'éther à partir d'une solution chlorhydrique 6,5 M. Les éléments qui sont passés avec le fer dans la phase éthérée sont, après réduction, avec le dithionite de sodium, extraits par l'éther sous forme de leurs complexes thiocyanés. Les éléments Au, As, Sb, Tl ne peuvent pas être séparés du fer par ce procédé. Les extraits thiocyanés sont réunis à la phase chlorhydrique initiale et l'on en recherche les éléments contenus spectrographiquement dans le spectre d'étincelle de haute tension d'aprèsFeuβner. Le procédé englobe les éléments Mn, Cu, Co, Ni, Cr. V, Mo, W, Al, Ti, Sn, Zn et Zr, à côté d'autres d'intérêt plus faible dans l'analyse de l'acier.