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  • 1
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 563 (1988), S. 185-191 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: EPR Spectra of Soluble Alkylammonium Fluoroferrates(III)The existence of (FeF6)3- has been proved in methanolic solution of alkylammonium fluoroferrates (III) with excess of fluorides. Information about structures of the investigated polycrystalline compounds (NH3CH3)FeF4, (NH3CH3)2FeF5, and (NH3CH3)3FeF6 has been obtained by fitting experimental EPR curves with the help of model functions.
    Notes: In methanolischer Lösung von Alkylammoniumfluoroferraten(III) wird das Vorliegen von (FeF6)3-bei Fluoridüberschuß nachgewiesen. Für die untersuchten polykristallinen Verbindungen (NH3CH3)FeF4, (NH3CH2)2FeF5 und (NH3CH3)3FeF6 werden durch Anpassung von Modellfunktionen an die experimentellen EPR-Spektren Strukturaussagen abgeleitet.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 215-224 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermolysis of Potassium and Ammonium Pentafluorometallate Hydrates. An in situ-EPR StudyIn situ-EPR investigations on Fe3+ ions in K2AlF5 · H2O, (NH4)2[AlF5(H2O)], and (NH4)2[FeF5(H3O)] were carried out in the temperature range from 25°C to 230°C. The Fe3+ ions occupy in these compounds Al3+ sites with rhombic and axial symmetry. These Fe3+ ions are suszeptible for structural changes at the thermolysis. Simultaniously Fe—O—Fe species are formed, yielding autonomous phases in this process. The conclusions, done from EPR investigations agree with results of other methods (e.g. X-ray and thermal analysis) and complete them in unique manner.
    Notes: In situ-EPR-Untersuchungen von Fe3+-Ionen in K2AlF5 · H2O, (NH4)2[AlF5(H2O)] und (NH4)2[FeF5(H2O)] wurden im Temperaturbereich zwischen 25°C und 230°C durchgeführt. Dabei zeigte sich, daß Fe3+-Ionen in diesen Verbindungen Al3+-Gitterplätze rhombischer und axialer Symmetrie besetzen. Diese Fe3+-Ionen zeigen in empfindlicher Weise Strukturänderungen bei der Thermolyse an. Gleichzeitig entstehen bei diesem Prozeß Fe—O—Fe-Spezies in selbständigen Phasen. Die Ergebnisse zeigen, daß EPR-Untersuchungen zusätzliche Strukturaussagen liefern und so röntgenographische und andere Aussagen in spezifischer Weise ergänzen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 405 (1974), S. 286-298 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: ESR Studies of Radiation Processes in Phosphate GlassesRadiation processes in phosphate glasses are investigated by ESR and optical measurements. ESR shows a hole-centre in the systems K2O/P2O5 and K2O/MGO/P2O5 which depends on manner and concentration of the cations. Its nature is explained in somewhat a different way than given by BEEKENKAMP or by MIURA and HASEGAWA. Another hole-centre which is independent of cations is discussed in agreement with optical investigations. The electrons set free by radiation react with O2 solved in the glass or with cations. The particels Ag0, Ag2+, Ag+2 have been found and Agn+4 may be present too in the system K2O/MgO/Ag2O/P2O5. The system K2O/MgO/Tl2O/P2O5 shows analogous reactions, but full explanation of the lines could not yet be given.
    Notes: Durch ESR-Untersuchungen und Vergleiche mit optischen Messungen werden Aussagen über die durch Bestrahlung in Phosphatgläsern ablaufenden Vorgänge gemacht. In den Systemen K2O/P2O5 und K2O/MgO/P2O5 wird durch ESR-Messungen ein kationenabhängiges Lochzentrum gefunden, dessen Natur in Abweichung von den Modellen nach BEEKENKAMP und nach MIURA u. HASEGAWA erklärt wird. Ein weiteres kationenunabhängiges Lochzentrum wird in Übereinstimmung mit optischen Untersuchungen gedeutet. Die durch Bestrahlung freigesetzten Elektronen lagern sich an im Glas gelösten Sauerstoff (O2) an oder reagieren mit den Kationen. Im System K2O/MgO/Ag2O/P2O5 werden die Teilchen Ag0, Ag2+, Ag+2 gefunden und Agn+4 wahrscheinlich gemacht. Für das System K2O/MgO/Tl2O/P2O5 gelten analoge Verhältnisse. Eine ausführliche Zuordnung konnte aber dabei noch nicht vorgenommen werden.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 472 (1981), S. 220-232 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: EPR Studies of Caminau Kaolin, its Heating Products, and of the Chlorination Products of MetakaolinEPR-spectra of kaolin, metakaolin and of the heating and chlorination products of metakaolin have been measured and partially interpreted. Fe3+ ions are found in kaolin in at least five different coordination conditions. Coordination changes of Fe3+ ions by heating kaolin and tempering metakaolin are reflected sensitively in the EPR spectra. Correlations between EPR spectra of the solid not fluidable chlorination residues and chlorination conditions have been found.
    Notes: Es wurden die EPR-Spektren von Kaolin, Metakaolin sowie von dessen Temper- und Chlorierungsprodukten aufgenommen und z. T. interpretiert. Im Kaolin befinden sich Fe3+-Ionen in mindestens fünf verschiedenen Koordinationszuständen. Die beim Erwärmen des Kaolins, bei dessen Calcinierung sowie beim Tempern des Metakaolins eintretenden Veränderungen werden in den EPR-Spektren empfindlich widersgepiegelt. Zwischen den EPR-Spektren der festen Chlorierungsrückstände und den Chlorierungsbedingungen wurden Zusammenhänge gefunden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 594 (1991), S. 191-201 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dibarium-α-dodecawolframatoferrate(III)-26-hydrate ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure Studies of Ba2H[α-FeO4W12O36] · 26 H2OThe heteropolyanion compound Ba2H[α-FeO4W12O36] · 26 H2O (I) crystallizes in the tetragonal space group P4n2 with the lattice parameters a = 12.398(6), c = 18.721(6) Å; Z = 2; Dx = 4.128 g · cm-3. The structure was solved on a twinned crystal from 1029 observed reflections and refined to an index R of 7.6%. The calculations were done by means of a modified ORFLS-programme by Eitel and Bärnighausen. The heteropolyanion [α-FeO4W12O36]5- has the well known α-Keggin structure. The average distance of the four central oxygen atoms to the FeIII position (0, 0, 0) is 1.84 Å. The angles ∢ O—Fe—O are 112.3° (4X) and 103.9 (2X), respectively, which leads to an disphenoidal distortion of the FeO4 tetrahedron.The powder and single crystal ESR spectra of I show the anisotropy of the FeIII fine structure transition 1/2 ↔ -1/2. The Mößbauer spectra confirm the tetragonal distortion of the central FeO4 tetrahedron (quadrupole splitting Δ ≈ 0.50 mm · s-1).
    Notes: Die erstmalig in einkristalliner Form dargestellte Heteropolyanionenverbindung Dibarium-α-dodekawolframatoferrat(III)-26-Hydrat, Ba2H[α-FeO4W12O36] · 26 H2O (I), kristallisiert tetragonal mit den Gitterkonstanten a = 12,398(6), c = 18,721(6) Å; Z = 2; Dx = 4,128 g α cm-3. Für den vorliegenden Inversionszwilling mit einem Heteropolyanion vom α-Keggin-Typ wurde zur Verfeinerung der Kristallstruktur in der Raumgruppe P4n2 ein von Eitel und Bärnighausen modifiziertes ORFLS-Programm benutzt (R-Wert 7,6%). Der mittlere Abstand der vier zentralen Sauerstoffatome zur FeIII-Position (0, 0, 0) beträgt 1,84 Å. Die Winkel ∢ O—Fe—O weichen mit 112,3(4X) bzw. 103,9°(2X) deutlich von 109,5° ab, wodurch das Tetraeder zu einem tetragonalen Disphenoid verzerrt wird.Die Mößbauer-Spektren von I weisen eine deutliche Quadrupolaufspaltung von Δ; ≈ 0,50 mm · s-1 auf, die durch die Asymmetrie in der Umgebung von FeIII hervorgerufen wird. Damit in Übereinstimmung zeigen die EPR-Spektren sowohl für Pulver als auch für einen Einkristall von I ein Signal bei g ≃ 2, das im wesentlichen aus dem Feinstrukturübergang 1/2 ↔ - 1/2 des FeIII-Ions herrührt und eine deutliche Anisotropie aufweist.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 961-968 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: CuII heteropolyanion ; tetrahedral copper(II)-oxygen coordination ; IR, Raman, UV, 183W/1H NMR, ESR data ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The First KEGGIN-Anion with Tetrahedral Coordination of Copper(II)-Oxygen: [α-Cu0,4(H2)0.6O4W12O36]6-The solution of the CuII-containing heteropolyanion was prepared starting from an aqueous solution of Na2WO4, adjusting to pH 5-6 by adding slowly a solution of Cu(NO3)2 in HNO3. The addition of the corresponding amount of N(CH3)4Br to the concentrated solution led to the crystallization of the greenish-yellow mixed crystals (TMA)6[α-Cu0.4(H2)0.6O4W12O36] · 9 H2O. After repeated recrystallization it has been investigated by chemical, spectroscopic (IR/Raman, UV, 183W/1H-NMR, ESR) and X-ray diffraction methods (monoclinic; space group P21; a = 13.117(4), b = 21.466(4), c = 13.223(3) Å, β = 91.60°; Z = 2; Dc = 3.041 g · cm-3; R = 8.0%). The distances of the four “tetrahedral” oxygen atoms to the position (0, 0, 0) range from 1.67 to 1.93 Å. The alternative occupation of the central KEGGIN position with copper(II) and two protons, respectively, accounts for the different distances. The prepared solid solution represents the first example for the tetrahedral copper(II)-oxygen coordination in any heteropolyanion compound.
    Notes: Durch Ansäuern einer wäßrigen Na2WO4-Lösung mit HNO3 auf einen pH-Wert von 5 bis 6 und anschließendes langsames Hinzutropfen einer HNO3-sauren Cu(NO3)2-Lösung bildet sich ein CuII-haltiges Heteropolyanion, von dem nach Zugabe einer entsprechenden Menge von N(CH3)4Br gelblich-grünes (TMA)6[α-Cu0,4(H2)0,6O4W12O36] · 9 H2O auskristallisiert. Es wurde aus Wasser mehrfach umkristallisiert und anschließend mittels chemischer Analyse sowie spektroskopischer (IR/Raman, UV, 183W/1H-NMR, ESR) und röntgenographischer Methoden (monoklin; P21; a = 13,117(4), b = 21,466(4), c = 13,223(3) Å, β = 91,60°; Z = 2; Dc = 3,041 g · cm-3; R = 8,0%) untersucht. Um den Ursprung der Elementarzelle sind 4 O2- stark verzerrt tetraedrisch (Abstände: 1,67-1,93 Å) angeordnet. Die alternierende Besetzung der zentralen Position des Heteropolyanions mit Kupfer(II) bzw. zwei Protonen ist für die stark unterschiedlichen Abstände verantwortlich. Der synthetisierte Mischkristall enthält das erste Heteropolyanion, für das ein tetraedrisches Cu2+ O4-Koordinationspolyeder zweifelsfrei nachgewiesen werden konnte.
    Additional Material: 5 Ill.
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  • 7
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 515 (1984), S. 230-240 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Existence and Structure of Secondary DithizonatesOn example of complexation with copper and palladium proved, that dithizone by double deprotonation forming neutral “secondary” dithiozonates, which have been characterized by elemental analyses, electronic, i.r., ESCA, and EPR spectra and magnetic measurements. Dithizone reacts about ligator atoms N,N′,S. Secondary dithizonates probable are present dimeric.
    Notes: Am Beispiel der Komplexbildung mit Kupfer und Palladium wird nachgewiesen, daß Dithizon unter zweifacher Deprotonierung neutrale, „sekundäre“ Dithizonate bildet, die durch Elementaranalyse, VIS-, IR-, EPR- und Photoelektronen-Spektren sowie magnetische Messungen charakterisiert werden. Dithizon wirkt über die Ligatoratome N,N′,S. Die sekundären Dithizonate liegen wahrscheinlich dimer vor.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 8
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 204-214 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About the Coprecipitation of FeIII and CuII with Bismuth Phosphate and Calcium FluorideThe mechanism of FeIII and CuII coprecipitation with BiPO4 and CaF2 as carriers from ammonium phosphate and ammonium fluoride solutions was investigated. Using the radioactive tracers 59Fe and 64Cu and by means of EPR measurements surface adsorption was shown to be main reason causing coprecipitation. Trace metals distribution was possible to be described by means of Henry and Freundlich isotherms. FeIII and CuII are coprecipitated with BiPO4 as counterions to excess phosphate species at the surface. Differences in the behaviour between these metals are of quantitative nature. CuII is coprecipitated with CaF2 as a counterion to excess F-, whereas FeIII adsorption takes place as FeF63- in competition with matrix fluoride.
    Notes: Es wird das Mitfällungsverhalten von FeIII und CuII aus Ammonium-phosphat- bzw. Ammoniumfluorid-Modellösungen mit den durch Anfällen der Matrices erzeugten Kollektorniederschlägen BiPO4 und CaF2 betrachtet. Radiochemische Untersuchungen mit 59Fe und 64Cu und EPR-Messungen machen deutlich, daß in jedem Fall die Adsorption der Spurenmetalle an der Niederschlagsoberfläche Hauptursache ihrer Mitfällung ist. Die Verteilung zwischen Lösung und Niederschlag läßt sich durch Henry- und Freundlich-Isothermen beschreiben. FeIII und CuII werden mit BiPO4 als Gegenionen zu primär adsorbierten Phosphatspezies mitgefällt. Zwischen beiden Metallen treten Unterschiede quantitativer Art auf. Auch die Mitfällung des CuII mit CaF2 erfolgt als Gegenion, hier zu primär adsorbiertem F-. Das FeIII hingegen wird in Konkurrenz zu den Matrixanionen als FeF63- adsorbiert.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polarographic Behaviour of Molybdenum(VI) with Special Reference to the Reactions of Molybdenum(V)The reduction of molybdenum(VI) proceeds via molybdenum(V) to molybdenum(III) in sulfuric acid. A dimerization of the formed molybdenum(V) takes place according to a D-mechanism, if hydroxide ligands are involved. The rate of dimerization is large enough to influence the polarographic picture for cH2SO4 〈 2 mol · 1-1 considerably. No experimental reference could be obtained to the existence of molybdenum(IV) during polarography. It was shown, that the preparation of very unstable solutions containing monomeric paramagnetic molybdenum(V) complexes is possible.A summary of the chemical reactions is suggested.
    Notes: Die Reduktion von Molybdän(VI) führt in Schwefelsäure über Molybdän(V) zu Molybdän(III). Enthält das sich zunächst bildende monomere Molybdän(V) Hydroxidliganden, so erfolgt eine Dimerisierung nach dem D-Mechanismus. Diese Dimerisierung ist für cH2SO4 〈 2 mol · 1-1 so schnell, daß das polarographische Bild entscheidend durch diesen Prozeß geprägt wird. Während der Reduktion gibt es keine Hinweise für das Auftreten von Molybdän(IV). Unbeständige Lösungen monomerer paramagnetischer Molybdän(V)-Komplexe konnten erhalten werden.Ein zusammenfassendes Reaktionsschema wird vorgeschlagen.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Effect of Different Oxidation States of Nickel and Chromium in Heterogenous Halogen ExchangeNi-doted AlF3 catalysts and chromium oxide fluoride catalysts being used for production of C—Cl—F compounds from chlorocarbons by reaction with HF have been investigated by EPR. There are different oxidation states of Ni resp. Cr at the catalysts which show exchange behaviour. Extending the consumptions of mechanisms for heterogeneous Cl—F exchange the oscilation of oxidation state and therefore the exchange in donor-acceptor functions at the catalysts is said to be the cause for the effectiveness of the catalysts. It is presumed that this exchange of oxidation states is of general importance for catalytic processes with heterolytic bond cleavage.
    Notes: Mit der Hilfe von EPR-Messungen wird an Ni-beladenen AlF3-Katalysatoren die Gegenwart von Ni3+ neben chemisch nachgewiesenem Ni2+ und an Chromoxid-Gel-Katalysatoren die Austauschwechselwirkung zwischen CrIII und höheren Oxydationsstufen des Chroms aufgezeigt. Beide Katalysatortypen sin zur Herstellung von C—Cl—F-Verbindungen aus Kohlenstoffchloriden mittels HF geeignet. In Erweiterung von Vorstellungen zum Mechanismus des heterogen-katalytischen Cl—F-Austauschs wird die Oszillation der Oxydationsstufen and damit der Wechsel in Donor-Akzeptor-Funktionen am Katalysator für die Effektivität der Katalysatoren verantwortlich gemacht. Es wird auf die allgemeine Bedeutung dieses Mechanismus hingewiesen.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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