ISSN:
1618-2650
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Notes:
Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, welche die jodometrische Bestimmung von Hydrosulfit, Sulfit und Thiosulfat nebeneinander auf einfache Art ermöglicht. Ausschluss von Luftwasserstoff und Arbeiten mit CO2-freien Lösungen ist nicht erforderlich. Die Ausführung der Bestimmung gestaltet sich wie folgt 1. Bestimmung der Summe von Hydrosulfit+Thiosulfat. 1g Hydrosulfit wird in 10ccm Formaldehyd, dem man noch 5ccm Wasser zugesetzt hat, gelöst. Man arbeitet am besten in einem Wägegläschen, welches man nach dem Auflösen des Hydrosulfits schliesst und 20 Minuten stehen lässt. (Der Formaldehyd muss mit Methylorange neutral reagieren. Ist das nicht der Fall, dann muss man mit 0,1 n-Natronlauge neutralisieren.) Nach dieser Zeit wird die Probe in einen 500ccm-Messkolben gespült; man füllt zur Marke auf und pipettiert 50ccm ab. Diese 50ccm werden mit 2 Tropfen Phenolphthalein versetzt, falls die Lösung alkalisch reagiert, mit 20%iger Essigsäure gerade entfärbt und mit Wasser auf etwa 200ccm verdünnt. Dann wird Jodlösung bis über den Endpunkt hinaus zufliessen gelassen und der Jodüberschuss mit Thiosulfatlösung zurücktitriert. Der Jodverbrauch (A) entspricht der Summe von Hydrosulfit+Thiosulfat. 2. Bestimmung von Thiosulfat. 0,2g der Probe werden in überschüssige mit etwa 1g Natriumacetat versetzte Jodlösung eingeworfen und unter Umschwenken gelöst. Man entfernt den Jodüber schuss mit Sulfitlösung (50g Na2SO3.7 H2O im Liter) und setzt noch 30ccm der gleichen Sulfitlösung zu. Dann wird nach Zugabe von Phenolphthalein mit n-Natronlauge neutralisiert und 5 Minuten stehen gelassen: Nach Ablauf der Reaktion wird das überschüssige Sulfit durch 5ccm 40 %igen Formaldehyd abgebunden, mit 10ccm 20 %iger Essigsäure angesäuert und mit Jod titriert. Der Jodverbrauch (B) entspricht dem halben Thiosulfatgehalt.(A — 2 B) entspricht dem Hydrosulfit. 3. Bestimmung des Gesamtjodverbrauches. Will man auch noch das Sulfit bestimmen, so muss man noch eine dritte Titration durchführen. Man verfährt dabei wie bei 2., misst aber den Jodüberschuss mit 0,1 n-Thiosulfatlösung zurück (Jodverbrauch=C). Das Sulfit ergibt sich aus der Differenz (C—A).
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF01400121
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