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  • 1
    ISSN: 0025-5874
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Mathematics
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 2
    ISSN: 1420-8938
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Mathematics
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Archiv der Mathematik 32 (1979), S. 267-275 
    ISSN: 1420-8938
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Mathematics
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 525 (1985), S. 143-149 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of [Cl4P{i-Prop-NC(Cl)N-i-Prop}]The monomeric di-isopropylcarbodiimide complex [Cl4P{i-Prop-NC(Cl)N-i-Prop}] crystallizes in the monoclinic space group C2 with 4 formula units in the unit cell and with the lattice constants a = 1391.2(2), b = 708.6(1), c = 1463.5(2) pm and β = 95.76(1)°. The structure was refined to an R-value of 0.026 (2084 independent, observed reflexions). Main parts of the IR and Raman spectrum of the compound are discussed.
    Notes: Der monomere Di-isopropylcarbodiimidkomplex [Cl4P{i-Prop-NC(Cl)N-i-Prop}] kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe C2 mit 4 Formeleinheiten pro Einheitszelle und den Gitterkonstanten a = 1391,2(2), b = 708,6(1), c = 1463,5(2) pm und β = 95,76(1)°. Die Struktur wurde bis zu einem R-Wert von 0,026 verfeinert (2 084 unabhängige, beobachtete Reflexe). Wichtige Abschnitte des IR- und Ramanspektrums der Verbindung werden diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Acyl- and Alkylidenephosphines. XXXI. Bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)Phosphine and -arsine-Syntheses and StructuresLithium bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphide·2THF (1a) and the homologous arsenide 1b [16] are prepared from lithium bis(trimethylsilyl)phosphide·2THF1 and lithium dihydrogenarsenide·2THF, resp., and 2,4,6-trimethylbenzoyl chloride in a molar ratio of 3:2. Subsequent reaction with tetrafluoroboric acid·diethylether adduct results in an exchange of lithium with hydrogen and formation of bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine (2a) and the corresponding arsine 2b in nearly quantitative yields. Characteristic nmr parameters for the keto and enol tautomer could be obtained from a larger number of derivatives [19].X-ray structure determination of the two isotypic compounds 2a and 2b (space group F d d 2; a =1 486.1(4)/1501.7(4); b = 2975.8(12)/3 000.6(6); c = 827.9(2)/822.7(2) pm at -100° ± 3° C; Z = 8; Rw = 0.034/0.040) show enol tautomers with very short symmetrical O‥H‥O-bridges (O‥O 243/245 pm) to be present in the solid state. Due to their special position the molecules are of point symmetry 2; characteristic bond lengths and angles are: P—C 177; As—C 190; C—O 126/128; C—C (arene) 150/147; O—H 122/128 pm; C—P—C 98deg;; C—As—C 97°; P—C—O 125°; As—C—O 123°; P—C—C 117°; As—C—C 118°; C—O—H 99°/116°; O—H—O 173°/146°. The different geometry of the two enol rings is discussed in detail.
    Notes: Aus Lithium-bis(trimethylsilyl)phosphid · 2THF1 oder Lithiumdihydrogenarsenid · 2THF und 2,4,6-Trimethylbenzoylchlorid im Molverhältnis 3:2 zugängliches Lithium-bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphid · 2THF (1a) bzw. -arsenid · 2THF (1b) [16] setzen sich mit Tetrafluoroborsäure · Diethylether-Addukt in nahezu quantitativer Ausbeute unter Lithium-Wasserstoff-Austausch zu Bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphan (2a) sowie zum entsprechenden Arsan 2b um. Nach der Synthese einer nun größeren Zahl von Derivaten [19] lassen sich für die zugehörigen Keto- und Enol-Tautomeren charakteristische NMR-Parameter angeben.Nach den Ergebnissen von Röntgenstrukturanalysen (Raumgruppe Fdd2; a = 1 486,1(4)/1 501,7(4); b = 2975,8(12)/3000,6(6); c = 827,9(2)/822,7(2) pm bei - 100° ± 3°C; Z = 8; Rw = 0,034/0,040) liegen die beiden zueinander isotypen Verbindungen 2a und 2b im Festkörper als Enol-Tautomere mit sehr kurzer, symmetrischer O‥H‥O-Brücke (O‥O243/245 pm) vor. Die Moleküle zeigen aufgrund ihrer speziellen Lage die Punktsymmetrie 2; charakteristische Bindungslängen und -winkel sind: P—C 177; As—C 190; C—O 126/128; C—C (Aren) 150/147; O—H 122/128 pm; C—P—C 98° C—As—C 97° P—C—O 125° As—C—O 123° P—C—C 117° As—C—C 118°; C—O—H 99°/116° O—H—O 173°/146°. Die unterschiedliche Geometrie der beiden Enolringe wird diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lithium zincate ; tris[bis(trimethylsilyl)methyl]zincate ; x-ray structure ; NMR data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Properties, and Structure of the Amine Adducts of Lithium Tris[bis(trimethylsilyl)methyl]zincates.Bis[bis(trimethylsilyl)methyl]zinc and the aliphatic amine 1,3,5-trimethyl-1,3,5-triazinane (tmta) yield in n-pentane the 1:1 adduct, the tmta molecule bonds as an unidentate ligand to the zinc atom. Bis[bis(trimethylsilyl)methyl]zinc · tmta crystallizes in the triclinic space group P1 with {a = 897.7(3); b = 1 114.4(4); c = 1 627.6(6) pm; α = 90.52(1); β = 103.26(1); γ = 102.09(1)°; Z = 2}. The central C2ZnN moiety displays a nearly T-shaped configuration with a CZnC angle of 157° and Zn—C bond lengths of 199 pm. The Zn—N distances of 239 pm are remarkably long and resemble the loose coordination of this amine; a nearly complete dissociation of this complex is also observed in benzene. The addition of aliphatic amines such as tmta or tmeda to an equimolar etheral solution of lithium bis(trimethylsilyl)methanide and bis[bis(trimethylsilyl)methyl]zinc leads to the formation of the amine adducts of lithium tris[bis(trimethylsilyl)methyl]zincate. Lithium tris[bis(trimethylsilyl)methyl]zincate · tmeda · 2 Et2O crystallizes in the orthorhombic space group Pbca with {a = 1 920.2(4); b = 2 243.7(5); c = 2 390.9(5) pm; Z = 8}. In the solid state solvent separated ions are observed; the lithium cation is distorted tetrahedrally surrounded by the two nitrogen atoms of the tmeda ligand and the oxygen atoms of both the diethylether molecules. The zinc atom is trigonal planar coordinated; the long Zn—C bonds with a value of 209 pm can be attributed to the steric and electrostatic repulsion of the three carbanionic bis(trimethylsilyl)methyl substituents.
    Notes: Bis[bis(trimethylsilyl)methyl]zink reagiert in n-Pentan mit dem aliphatischen Amin 1,3,5-Trimethyl-1,3,5-triazinan (TMTA) unter Bildung des 1:1-Adduktes, wobei das TMTA-Molekül als einzähniger Ligand an das Zinkatom bindet. Das Bis[bis(trimethylsilyl)methyl]zink · TMTA kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit {a = 897,7(3); b = 1 114,4(4); c = 1627,6(6) pm; α = 90,52(1); β = 103,26(1); γ = 102,09(1)°; Z = 2}. Das zentrale C2ZnN-Fragment weist mit einer nahezu T-förmigen Konfiguration einen CZnC-Winkel von 157° und Zn—C-Bindungslängen von 199 pm auf. Der Zn—N-Abstand von 239 pm ist außerordentlich lang und spricht für eine nur lockere Koordination des Amins, die durch eine weitgehende Dissoziation dieses Komplexes in Benzol bestätigt wird. Die Addition aliphatischer Amine wie TMEDA oder TMTA zu einer äquimolaren etherischen Lösung von Lithium-bis(trimethylsilyl)methanid und Bis[bis(trimethylsilyl)methyl]-zink führt zur Bildung der Amin-Addukte des Lithium-tris[bis(trimethylsilyl)methyl]zinkats. Das Lithium-tris-[bis(trimethylsilyl)methyl]zinkat · TMEDA · 2 Et2O kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Pbca mit {a = 1 920,2(4); b = 2 243,7(5); c = 2 390,9(5) pm; Z = 8}. Es liegen solvensgetrennte Ionen vor; das Lithiumkation ist verzerrt tetraedrisch von den Stickstoffatomen des TMEDA-Liganden und den Sauerstoffatomen der beiden Diethylether-Moleküle umgeben. Das Zinkatom ist trigonal planar koordiniert, die langen Zn—C-Bindungen von 209 pm erklären sich aus der sterischen und elektrostatischen Abstoßung der drei carbanionischen Bis(trimethylsilyl)methyl-Substituenten.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tris(trimethylsilyl)silyltriflate ; Tris(trimethylsilyl)silylamine ; Lithium Amide ; X-Ray Structure ; Spectroscopic Data ; Agostic Interactions ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tris(trimethylsilyl)silylamine and the lithiated and silylated Derivatives  -  X-Ray Structure of the dimeric Lithium Trimethylsilyl-[tris(trimethylsilyl)silyl]amideThe ammonolysis of the chlor, brom or trifluormethanesulfonyl tris(trimethylsilyl)silane yields the colorless tris(trimethylsilyl)silylamine, destillable at 51°C and 0.02 Torr. The subsequent lithiation, reaction with chlor trimethylsilane and repeated lithiation lead to the formation of lithium tris(trimethylsilyl)silylamide, trimethylsilyl-[tris(trimethylsilyl)silyl]amine and finally lithium trimethylsilyl-[tris(trimethylsilyl)silyl]amide, which crystallizes in the monoclinic space group P21/n with a = 1 386.7(2); b = 2 040.2(3); c = 1 609.6(2) pm; β = 96.95(1)° and Z = 4 dimeric molecules. The cyclic Li2N2 moiety with Li—N bond distances displays a short transannular Li … Li contact of 229 pm. The dimeric molecule shows nearly C2-symmetry, so that one lithium atom forms agostic bonds to both the trimethylsilyl groups, the other one to the tris(trimethylsilyl)silyl substituents. However, the 7Li{1H}-NMR spectrum displays a high field shifted singlet at  - 1.71 ppm. The lithiation of trimethylsilyl-[tris(trimethylsilyl)silyl]amine leads to a high field shift of the 29Si{1H} resonance of about 12 ppm for the Me3SiN group, whereas the parameters of the tris(trimethylsilyl)silyl ligand remain nearly unaffected.
    Notes: Die Ammonolyse von Chlor-, Brom- oder Trifluormethansulfonyl-tris(trimethylsilyl)silan ergibt das bei 51°C/0,02 Torr zu destillierende, farblose Tris(trimethylsilyl)silylamin. Durch Lithiierung erhält man das in Benzol dimer vorliegende Lithium-tris(trimethylsilyl)silylamid; die anschließende Umsetzung mit Chlortrimethylsilan und abermalige Lithiierung führen zu dem in Benzol ebenfalls dimer auftretenden Lithiumtrimethylsilyl-[tris(trimethylsilyl)silyl]amid, das in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit a = 1 386,7(2); b = 2 040,2(3); c = 1 609,6(2) pm; β = 96,95(1)° und Z = 4 Dimeren kristallisiert. Das zentrale Strukturelement bildet der Li2N2-Cyclus mit Li—N-Abständen um 202 pm und einem kurzen Li … Li-Kontakt von 229 pm. Das dimere Molekül weist nahezu C2-Symmetrie auf, so daß das eine Lithiumatom agostische Bindungen zu den zwei Trimethylsilyl-Gruppen, das andere hingegen zu den Tris(trimethylsilyl)silyl-Substituenten aufweist, allerdings läßt sich in benzolischer Lösung 7Li{1H}-NMR-spektroskopisch nur ein Hochfeld-verschobenes Singulett bei  -  1,71 ppm beobachten. Im 29Si{1H}-NMR-Spektrum läßt sich durch die Lithiierung des Trimethylsilyl-[tris(trimethylsilyl)silyl]amins eine Hochfeldverschiebung um 12 ppm für den Me3SiN-Rest registrieren, während die NMR-Parameter des Tris(trimethylsilyl)silyl-Liganden eine nur geringe Verschiebung erfahren.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Barium-bis[N,N′-bis(trimethylsilyl)benzamidinate] · DME · THF ; Benzamidinate ; X-ray Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Molecular Structure of Barium Bis[N,N′-bis(trimethylsilyl)benzamidinate] ° DME ° THFBarium bis[N,N′-bis(trimethylsilyl)benzamidinate] · thf · dme crystallizes in the monoclinic space group P21/n with a = 1 122.0(2), b = 2 190.7(4), c = 1 840.2(3) pm, β = 98.04(1)° and Z = 4 containing a metal center in a distorted monocapped trigonal prismatic surrounding. The barium dibenzamidinate moiety is sent with an angle of 120°, although this leads to different Ba—N distances of 273 and 282 pm originating from the interligand repulsion of the trimethylsilyl groups and the dme substituent. The 1,3-diazaallyl fragment with C—N bond lengths of 132 pm shows a delocalisation of the anionic charge.
    Notes: Barium-bis[N,N′-bis(trimethylsilyl)-benzamidinat] · DME · THF kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit a = 1 122,0(2), b = 2 190,7(4), c = 1 840,2(3) pm, β = 98,04(1)° und Z = 4 mit einem Metallzentrum in einer einfach überdachten, verzerrt prismatischen Umgebung. Die Barium-dibenzamidinat-Substruktur ist mit einem Winkel von 120° gewinkelt, die zwei jeweils verschiedenen Ba—N-Abstände von 273 und 282 pm rühren von der sterischen Hinderung zwischen den Trimethylsilyl-Gruppen und dem DME-Liganden her. Das 1,3-Diazaallyl-Fragment weist mit C—N-Bindungslängen von 132 pm eine Delokalisation der anionischen Ladung auf.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metal Silyls ; Tris(trimethylsilyl)silyl Potassium ; Tris(trimethylsilyl)silyl Rubidium ; Tris(trimethylsilyl)silyl Cesium ; Alkali Metal Toluene Adducts ; X-ray Structures ; Spectroscopic Data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About the Synthesis of Tris(trimethylsilyl)silyl Potassium, Rubidium and Cesium and the Molecular Structures of two Toluene Solvates.Solventfree tris(trimethylsilyl)silyl potassium (1), rubidium (2) and cesium (3) are obtained by the reaction of the zink group bis[tris(trimethylsilyl)silyl] derivatives with the appropriate alkali metal in n-pentane. Addition of benzene or toluene to the colourless powders yields deeply coloured solutions. From these solutions single crystals of tris(trimethylsilyl)silyl rubidium - toluene (2/1) (2 a) and tris(trimethylsilyl)silyl cesium - toluene (2/3) (3 a) suitable for X-ray structure analysis are iso- lated [2a: orthorhombic; P212121; a = 1 382.1(3); b = 1 491.7(5); c = 2 106.3(6) pm; Z = 4 (dimers); 3a: orthorhombic; P212121; a = 2 131.0(6); b = 2 833.1(2); c = 925.2(2) pm; Z = 4 (dimers)]. The central structure moieties are folded four-membered Rb2Si2 and Cs2Si2 rings, respectively. Small Si—Si—Si angles (100 to 104°) on the one hand and extreme highfield 29Si-NMR shifts of the central silicon atoms on the other hand indicate a strong charge transfer from the alkali metal atoms to the tris(trimethylsilyl)silyl fragments, i.e. mainly ionic interactions between alkalimetal and silicon atoms.
    Notes: Die Umsetzung der Bis[tris(trimethylsilyl)silyl]-Derivate der Zink-Gruppe mit Kalium, Rubidium und Caesium in n-Pentan liefert Tris(trimethylsilyl)silyl-kalium (1), -rubidium (2) und -caesium (3) als farblose, pyrophore Pulver. Nach Zugabe von Benzol order Toluol zu den solvensfreien Verbindungen bilden sich lösliche, farbige Aromaten-Solvate. An den Addukten Tris(trimethylsilyl)silyl-rubidium - Toluol (2/1) (2 a) und Tris(trimethylsilyl)silyl-caesium - Toluol (2/3) (3 a) wurden Kristallstrukturanalysen durchgeführt [2a: orthorhombisch; P212121; a = 1 382,1(3); b = 1 491,7(5); c = 2 106,3(6) pm; Z = 4 (Dimere); 3a: orthorhombisch; P212121; a = 2 131,0(6); b = 2 833,1(2); c = 925,2(2) pm; Z = 4 (Dimere)]. Demzufolge liegen sie im Festkörper als dimere Moleküle mit viergliedrigen, gefalteten Rb2Si2-bzw. Cs2Si2-Ringen vor. Die mit 100 bis 104° relativ kleinen Si—Si—Si-Winkel deuten ebenso wie die im 29Si-NMR-Spektrum beobachtete extreme Tieffeldverschiebung der Resonanzen des zentralen Siliciumatoms auf eine weitgehende Ladungsübertragung von den Alkalimetallatomen auf das Tris(trimethylsilyl)silyl-Fragment, d. h. vorwiegend ionische Wechselwirkungen in den Ringen aus Alkalimetall- und Siliciumatomen hin.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Transmetalation ; Calcium, Stannylene ; Tin ; Amide ; NMR Spectroscopy, X-Ray Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis of Substituted Calcium-bis(disilylamides) by Transmetalation of Tin(II) and Tin(IV) AmidesStannylenes as well as stannanes with substituted disilylamino groups are valuable synthons for the synthesis of alkaline earth metal bis(disilylamides) via the transmetallation reaction. Whereas bis[2,2,5,5-tetramethyl-2,5-disilaaza-cyclo-pentyl]stannylene 1 is a suitable reagent for this type of reaction, bis[trimethylsilyl-tris(trimethylsilyl)silylamino]stannylene 2 (monoclinic, P21/c, a = 1492.6(2), b = 1705.2(2), c = 1865.3(3) pm, β = 109.03(2)º, Z = 4) is not only attacked at the Sn—N-bond but also the N—Si-bond is cleaved by calcium metal. Similar light sensitivity as for 2 is observed for the mercury bis[trimethylsilyl-tris(trimethylsilyl)silylamide] 3, the homolytic M—N-bond cleavage leads to the formation of the trimethylsilyl-tris(trimethylsilyl)silylamino radical (g = 2.00485; a(N) = 16.2 G). The calcium tin exchange reaction of 1 in THF yields tris(tetrahydrofuran-O)calcium-bis[2,2,5,5-tetramethyl-2,5-disilaaza-cyclo-pentanide] 4 (monoclinic, P21/n, a = 1060.9(2), b = 1919.3(5), c = 1686.0(3) pm, β = 90.30(2)º, Z = 4). The stannanes Men-4Sn[N(SiMe3)2]n with n = 1 or 2 are also valuable materials for the synthesis of bis(tetrahydrofuran-O)calcium-bis[bis(trimethylsilyl)amide].
    Notes: Stannylene und Stannane mit substituierten Disilylamino-Substituenten eignen sich als Edukte für die Transmetallierungsreaktion zur Synthese von Calcium-bis(disilylamiden). Anwendung fanden Bis[2,2,5,5-tetramethyl-2,5-disilaaza-cyclo-pentyl]stannylen 1 und Bis[trimethylsilyl-tris(trimethylsilyl)silylamino]stannylen 2 (monoklin, P21/c, a = 1492,6(2), b = 1705,2(2), c = 1865,3(3) pm, β = 109,03(2)º, Z = 4). Bei der Verwendung von 2 greift das destillierte Calcium allerdings nicht nur die Sn - N-, sondern auch die N—Si-Bindung an. Ähnlich wie bei dem Quecksilber-bis[trimethylsilyl-tris(trimethylsilyl)silylamid] 3 beobachtet man bereits bei Tageslicht die homolytische Spaltung der Sn—N- bzw. Hg—N-Bindung und die Bildung des Trimethylsilyl-tris(trimethylsilyl)silylamino-Radikals 5 (g = 2,00485; a(N) = 16,2G). Der heterogen geführte Zinn-Calcium-Austausch bei Verbindung 1 in THF führt in guten Ausbeuten zum Tris(tetrahydrofuran-O)calcium-bis[2,2,5,5-tetramethyl-2,5-disilaaza-cyclo-pentanid] 4 (monoklin, P21/n, a = 1060,9(2), b = 1919,3(5), c = 1686,0(3) pm, β = 90,30(2)º, Z = 4). Auch die Stannane Men-4Sn[N(SiMe3)2]n mit n = 1 oder 2 eignen sich als Synthone zur Synthese von Bis(tetrahydrofuran-O)calcium-bis[bis(trimethylsilyl)amid].
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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