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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 387 (1972), S. 161-178 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The results of X-ray single crystal work on RbNiCrF6 (a = 10.21 Å) and of powder work on KNiCrF6 (a = 10.24 Å) and KNiCrF6 · H2O (a = 10.45 Å) are reported. All three compounds crystallize cubically in the space group Fd3m. They contain a network M2X6 of octahedra, analogous to that of the pyrochlores and with distances Ni-F = Cr-F = = 1.93 ± 0.02 Å which are equal within the error of determination. The structural relations between the three compounds, and compared with the pyrochlore structure are discussed, as well as the relations to the tetragonal bronze-type structure occuring as a high pressure phase of KNiCrF6.
    Notes: Die Ergebnisse einer Einkristallstrukturbestimmung an RbNiCrF6(a = 10,21 Å) und von Pulvermessungen an KNiCrF6 (a = 10,24 Å) und KNiCrF6 · H2O (a = 10,45 Å) werden mitgeteilt. Alle drei Verbindungen kristallisieren kubisch in der Raumgruppe Fd3m und enthalten ein den Pyrochloren analoges Oktaedernetz M2X6 mit innerhalb der Fehlergrenze gleichen Abständen Ni-F = Cr-F = 1,93 ± 0,02 Å. Die strukturellen Beziehungen der drei Verbindungen untereinander und zur Pyrochlorstruktur werden diskutiert, ebenso zur tetragonalen Bronzestruktur, die als Hochdruckphase von KNiCrF6 auftritt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: High Pressure Syntheses and Transformations of Hexagonal Elpasolithes A2IBIMIIIF6Hexagonal-rhombohedrally in the structure type of Cs2NaCrF6 crystallizing elpasolithes Rb2LiMF6 and Cs2NaMF6 (MIII = Al, Ga, V, Cr, Fe) were transformed to cubic modifications (K2NaAlF6 type) by high pressure application (15-100 kbar). In addition intermediate high pressure phases with the hexagonal structure of high temperature K2LiAlF6 could be obtained in some cases. The lattice constants of these compounds are reported, as well as those of hexagonal elpasolithes Tl2LiMF6 and Cs2LiMF6 which only form, if they are synthesized under pressure. The results are discussed in connection with the Goldschmidt tolerance factor t′ = √2(rA + rF)/(rB + rM + 2rF) of the elpasolithes mentioned.
    Notes: Von hexagonal-rhomboedrisch im Cs2NaCrF6-Typ kristallisierenden Elpasolithen Rb2LiMF6 und Cs2NaMF6 (MIII = Al, Ga, V, Cr, Fe) konnten durch Hochdruckanwendung (15-100 kbar) kubische Modifikationen (K2NaAlF6-Typ) erhalten werden. Als intermediäre Hochdruckphasen ließen sich in einigen Fällen außerdem Modifikationen mit der hexagonalen Struktur von Hochtemperatur-K2LiAlF6 fassen. Die Gitterkonstanten dieser Verbindungen werden mitgeteilt, ebenso wie diejenigen neuer hexagonaler Elpasolithe Tl2LiMF6 und Cs2LiMF6, die sich nur bilden, wenn die Synthese unter Druck erfolgt. Die Ergebnisse werden im Zusammenhang mit dem Goldschmidtschen Toleranzfaktor t′ = √2(rA + rF)/(rB + rM + 2rF) der genannten Elpasolithe diskutiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structures of Fluorides with Caesium. IV. The Crystal Structure of CsCrF4 - a Novel Tetra-fluorometallate Type with Chain StructureThe crystal structure of the hexagonal compound CsCrF4, crystallizing in space group P62m-D3h3, was determined: a =9.650(5), c = 3.857(3) Å, z = 3, R = 0.023 for 220 symmetrically independent reflections hkl. CsCrF4 is a new type of chain structure, containing three chains of octahedra sharing trans corners along [001] and connected by cis corners to form a triple chain. The bridging angles are Cr—F—Cr = 177.9° and 149.3°, the corresponding distances Cr—F = 1.929 and 1.940 Å, resp., compared to 1.851 Å for the terminal ligands. The results are discussed and relations to other structures shown.
    Notes: Die Kristallstruktur der hexagonal in der Raumgruppe P62,-D3h3 krikristallisierenden Verbindung CsCrF4 wurde bestimmt: a = 9,650(5), c = 3,857(3) Å, V = 311,1 Å3, z = 3, R = 0,023 für 220 symmetrieunabhängige Reflexe hkl. CsCrF4 stellt eine neuen Typ von Kettenstruktur dar, in dem drei längs [001] über trans-Ecken verknüpfte Oktaederketten miteinander über cis-Ecken zu einem Dreierstrang verbunden sind. Die Brückenwinkel betragen Cr—F—Cr 177,9° bzw. 149,3°, die entsprechenden Abstände Cr—F = 1,929 bzw. 1,940 Ä, gegenüber 1,851 Å für die terminalen Liganden. Die Ergebnisse werden diskutiert und Beziehungen zu anderen Strukturen aufgezeigt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Refinement of the 12L Structure of the Hexagonal-rhombohedral Elpasolite Rb2LiFeF6The single crystal structure determination of the hexagonal Elpasolite Rb2LiFeF6 confirmed (R = 2.4%) the compound to be isotypic to the hexagonal-rhombohedral 12 layer structure of the Cs2NaCrF6 type. The compound crystallizes with a = 588.0(3), c = 2879.0(8) pm (a = 1017.9 pm, α = 33.57°) in space group R3m. The fluorine distances of the two iron atoms differing in distortion of their octahedral coordination are 191.9(3) and 193.6(3) pm, resp. By face-sharing with FeF6 octahedra at one side and edge-sharing at the other, the LiF6 octahedra are strongly deformed, Li—F = 200.8/223.1(13), Li—Fe = 281.0(18) pm. Both rubidium atoms are 12 coordinated, average distance Rb—F = 297.7 pm. The relations of hexagonal-rhombohedral lattice constants to those of a pseudomonoclinic cell, as claimed for some Elpasolites, are pointed out.
    Notes: Die Einkristallstrukturbestimmung an dem hexagonalen Elpasolith Rb2LiFeF6 bestätigte (R = 2,4%) die Isotypie mit der hexagonal-rhomboedrischen 12-Schichtenstruktur des Cs2NaCrF6-Typs. Die Verbindung kristallisiert mit a = 588,0(3), c = 2879,0(8) pm (a = 1017,9 pm, α = 33,57°) in der Raumgruppe R≙m. Die Fluorabstände der beiden mit unterschiedlichem Verzerrungsgrad oktaedrisch koordinierten Eisenatome betragen Fe—F = 191,9(3) bzw. 193,6(3) pm. Durch die Flächenverknüpfung mit FeF6-Oktaedern auf der einen, Eckenverknüpfung auf der anderen Seite sind die LiF6-Oktaeder stark deformiert, Li—F = 200,8/223,1(13), Li—Fe = 281,0(18) pm. Die beiden Rubidiumatome sind 12fach koordiniert, Mittelwert Rb—F = 297,7 pm. Auf die Beziehungen hexagonal-rhomboedrischer Gitterkonstanten zu denen einer pseudomonoklinen Zelle, wie sie für manche Elpasolithe angegeben wurde, wird hingewiesen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: X-Ray Studies on Titanium(III) Fluoro Compounds with Pyrochlore-related StructuresThe cubic compounds (a/pm) CsMIITiIIIF6, MII = Mg (1041.6), Ni (1043.9), Zn (1049.8), Co (1051.7), V (1052.6), Fe (1055.3), Mn (1064.9) and CsM0,5ITi1,5IIIF6, MI = K (1074.6), Rb (1080.6) were prepared. They crystallize in the modified pyrochlore structure of the RbNiCrF6 type, which is confirmed once more at single crystals of an oxide fluoride phase CsTi2X6 (X6 between O2F4 and O3F3): Space group Fd3m, a = 1028.8 pm, R = 2.6% (126 independent reflections). Further compounds CsM0,5ITi1,5IIIF6 according to their powder diagrams are orthorhombic (MI = NH4: a = 764.1, b = 767.5, c = 1087.5 pm) or monoclinic (Na: a = 737.0, b = 758.0, c = 1061.8 pm, β = 91.1°, Li: a = 1466, b = 1479, c = 1041 pm, β = 93.3°) with related, but not exactly know structures.
    Notes: Die kubischen verbindungen (a/pm) CsMIITiIIIF6, MII = Mg(1041,6), Ni(1043,9), Zn(1049,8), Co(1051,7), V(1052,6), Fe(1055,3), Mn(1064,9) und CsM0,5ITi1,5IIIF6, MI = K(1074,6), Rb(1080,6) wurden dargestellt. Sie kristallisieren in der modifizierten Pyrochlorstruktur des RbNiCrF6-Types, der an Einkristallen einer Oxidfluoridphase CsTi2X6 (X6 zwischen O2F4 und O3F3) erneut bestätigt wird: Raumgruppe Fd3m, a = 1028,8 pm, R = 2,6% (126 symmetrieunabhängige Reflexe). Weitere Verbindungen CsM0,5ITi1,5IIIF6 sind nach Pulveraufnahmen orthorhombisch (MI = NH4: a = 764,1, b = 767,5, c = 1087,5 pm) bzw. monoklin (Na: a = 737,0, b = 758,0, c = 1061,8 pm, β = 91,1°, Li: a = 1466, b = 1479, c = 1041 pm,β = 93,3°), mit verwandten, aber nicht genauer bekannten Strukturen.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 505 (1983), S. 153-160 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Lattice Constants and Ionic Radii of Pyrochlores CsMIIMIIIF6From observed lattice constants a0 of 30 cubic pyrochlores CsMIIMIIIF6 (MII = Mg, Ni, Cu, Zn, Co, Mn; MIII = Ga, Cr, Fe, V, Ti) balanced values ac were calculated, which deviate in average less than 0.1% from the observed ones. Radii rc of the M(II) and M(III) ions are evaluated from the balanced values ac by means of an empiric equation; they reproduce the lattice constants a0 equally well. By analogy derived radii rII and rIII from additional pyrochlores CsMIIMIIIF6 are given and discussed in comparison with tabulated radii and observed M—F distances.
    Notes: Aus den beobachteten Gitterkonstanten a0 von 30 kubischen Pyrochloren CsMIIMIIIF6 (MII = Mg, Ni, Cu, Zn, Co, Mn; MIII = Ga, Cr, Fe, V, Ti) werden Ausgleichswerte ac gebildet, die im Mittel weniger als 0,1% von den Beobachtungsgrößen abweichen. Aus den Ausgleichswerten ac werden mit Hilfe einer empirischen Beziehung Radien rc für die M(II)- und M(III)-Ionen abgeleitet, mit denen die Gitterkonstanten a0 mit entsprechender Genauigkeit reproduzierbar sind. Analog aus weiteren Pyrochloren CsMIIMIIIF6 ermittelte Radien rII und rIII werden mitgeteilt und im Vergleich mit tabellierten Radien und beobachteten M—F-Abständen diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of a High Temperature Modification of Barium-Zinc-Iron(III) Fluoride BaZnFeF7A metastable high temperature form of BaZnFeF7 prepared at 750°C crystallizes monoclinically (a = 560.3(1), b = 997,1(3), c = 958.4(4) pm, β = 92.80(4)°, Z = 4) in the same space group P21/c as the low temperature form. The X-ray structure determination (RG = 5.2— for 2426 independent reflections) showed analogy in the coordination behaviour of Zn2+ and Fe3+ cations, which occupy in an ordered way groups of two edgesharing octahedra, at each of which one ligand remains unbridged (mean distances Zn—F = 204.7 pm, Fe—F = 194.6 pm). The linking of double octahedra via corners to form a threedimensional framework involves strongly bent fluorine bridges (average Zn—F—Fe = 126.5°). Related structures are discussed.
    Notes: Eine bei 750°C in Einkristallen dargestellte metastabile Hochtemperatur-form von BaZnFeF7 kristallisiert monoklin (a = 560,3(1), b = 997,1(3), c = 958,4(4) pm, β = 92,80(4)°, Z = 4) in derselben Raumgruppe P21/c, wie die Tieftemperaturform. Die röntgenographische Strukturbestimmung (RG = 5,2 -  für 2 426 unabhängige Reflexe) ergab koordinationschemisch analoges Verhalten für Zn2+- und Fe3+-Kationen, die geordnet kantenverknüpfte Gruppen von zwei Oktaedern besetzen, an denen je ein Ligand unverbrückt bleibt (mittlere Abstände Zn—F = 204,7 pm, Fe—F = 194,6 pm). Die Eckenverknüpfung der Doppeloktaeder zu einer Raumnetzstruktur verläuft über stark gewinkelte Fluorbrücken (Mittel Zn—F—Fe = 126,5°). Verwandte Strukturen werden diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structures of Cesium-containing Fluorides. VIII. Cs7Ni4F15 and Cs7Co4F15: Crystal Structure Determination of the Hitherto Cesium-richest Compounds in the Corresponding Systems CsF/MF2.The only nickel-containing phase we could identify after solid state reaction 2 CsF + NiF2 was the compound Cs7Ni4F15. The single crystal structure determination of this monoclinic fluoride (and its cobalt analog Cs7Co4F15) yielded a = 787.2 (788.3), b = 1089.7 (1096.6), c = 1149.5 (1164.9) pm, β = 92.74 (92.59)°, space group P21/c, Z = 2, Rg = 0.045 (0.058) for 2543 (2716) independent reflections. The resulting strongly puckered layer structure rather than of single octahedra consists of face-sharing M2F9 units, which are connected via the half of their remaining corners. The M—F distances vary from 195.1 to 212.0 (196.7 to 217.0) pm and show unusual high mean values of 203.7 (206.5) pm. Data for comparison and further details are discussed.
    Notes: Als einzige nickelhaltige Phase bei der Festkörperreaktion 2 CsF + NiF2 konnten wir die Verbindung Cs7Ni4F15 identifizieren. Die Einkristallstrukturbestimmung an diesem monoklinen Fluorid (und der analogen Cobaltverbindung Cs7Co4F15) ergab: a = 787,2 (788,3), b = 1089,7 (1096,6), c = 1149,5 (1164,9) pm, β = 92,74 (92,59)°, Raumgruppe P21/c, Z = 2, Rg = 0,045 (0,058) für 2543 (2716) unabhängige Reflexe. Es liegt eine stark aufgerauhte Schichtstruktur vor, in der statt Einzeloktaedern nur flächenverknüpfte M2F9-Einheiten vorkommen, die über die Hälfte der verbleibenden Ecken miteinander verbunden sind. Die M—F-Abstände variieren von 195,1 bis 212,0 (196,7 bis 217,0) pm und sind im Mittel mit 203,7 (206,5) pm anomal groß. Vergleichsdaten und weitere Einzelheiten werden diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Single Crystal Structure Determinations of the Cubic High Pressure Elpasolites Rb2LiFeF6 and Cs2NaFeF6: Pressure-Distance Paradox without Change of Coordination NumberAt single crystals of metastable high pressure phases of Rb2LiFeF6 (a = 824.4 pm) and Cs2NaFeF6 (a = 873,9 pm) the parameters of the cubic elpasolite structure (Fm3m, Z = 4) were determined by X-ray methods. Compared to the 12L-structures of the normal pressure phases (R3m, hex. Z = 6) only the distances within the 12-coordination, Rb—F = 291.7 resp. Cs—F = 309.9 pm, are compressed by 2-3%. However, the octahedral distances Fe—F = 194.6 pm and Li—F = 217.6 pm resp. Fe—F = 194.9 pm and Na—F = 242.0 pm, are enlarged by 1-4%, though there was no increase in coordination number. This paradoxical behaviour is discussed. Difference Fourier syntheses reveal disorder only for the lithium positions in Rb2LiFeF6, which are 30 pm off-center, corresponding to a splitting of distances Li—F into 188, 247 and 4 × 220 pm.
    Notes: An Einkristallen der metastabilen Hochdruckphasen von Rb2LiFeF6 (a = 824,4 pm) und Cs2NaFeF6 (a = 873,9 pm) wurden röntgenographisch die Parameter der kubischen Elpasolithstruktur (Fm3m, Z = 4) bestimmt. Gegenüber den 12 L-Strukturen der Normaldruckphasen (R3m, hex. Z = 6) sind nur die Abstandswerte in der Zwölferkoordination, Rb—F = 291,7 bzw. Cs—F = 309,9 pm, um 2-3% verkleinert. Aber für die oktaedrischen Abstände Fe—F = 194,6 pm und Li—F = 217,6 pm bzw. Fe—F = 194,9 pm und Na—F = 242,0 pm ergeben sich Aufweitungen von 1-4%, obwohl keine Erhöhung der Koordinationszahl stattgefunden hat. Dieses paradoxe Verhalten wird diskutiert. Nur für die Lithiumpositionen in Rb2LiFeF6 zeigen Differenzfouriersynthesen eine Fehlordnung, die einer Li-Auslenkung von 30 pm aus dem Oktaederzentrum und einer Li—F-Abstandsaufspaltung in 188, 247 und 4 × 220 pm entspricht.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Jahn-Teller Effect and Crystal Structure Distortion of the Copper Fluoroperovskites NaCuF3 and RbCuF3The crystal structures of triclinic NaCuF3 (a = 539.1, b = 555.2, c = 792.8 pm, α = 90.66, β = 92.05, γ = 86.95°; P1, Z = 4) and of tetragonal RbCuF3, isotypic with KCuF3, (a = 602.3, c = 791.2 pm; I4/mcm, Z = 4), were determined by x-ray methods and refined to wR = 0.038 (2113 reflections) resp. 0.039 (257 reflections). The structures derive from orthorhombic (GdFeO)3 and cubic perovskite type, resp., by Jahn-Teller distortion. The CuF64- octahedra, differently elongated in the two compounds (average NaCuF3: Cu—F = 188.9/197.3/225.6(2) pm; RbCuF3: 188.3/197.8/237.6(3) pm), show the same pattern of antiferrodistortive ordering, but there are bent bridges Cu—F—Cu = 144.2…148.0(1)° in NaCuF3. Structural relations to the prototypes mentioned and to comparably Jahn-Teller distorted copper fluoro compounds are discussed.
    Notes: Die Kristallstrukturen des triklinen NaCuF3 (a = 539,1, b = 555,2, c = 792,8 pm, α = 90,66, β = 92,05, γ = 86,95°; P1, Z = 4) und des tetragonalen, mit KCuF3 isotypen RbCuF3 (a = 602,3, c = 791,2 pm; I4/mcm, Z = 4) wurden röntgenographisch bestimmt und auf wR = 0,038 (2113 Reflexe) bzw. 0,039 (257 Reflexe) verfeinert. Die Strukturen leiten sich vom orthorhombischen (GdFeO3-) bzw. kubischen Perowskit-Typ durch Jahn-Teller-Verzerrung ab. Die in beiden Verbindungen unterschiedlich gestreckten CuF64--Oktaeder (Mittelwert NaCuF3: Cu—F = 188,9/197,3/225,6(2) pm; RbCuF3: 188,3/197,8/237,6(3) pm) sind nach demselben Muster antiferrodistortiv geordnet, jedoch unter Winkelung Cu—F—Cu = 144,2…148,0(1)° in NaCuF3. Strukturelle Beziehungen zu den genannten Prototypen und zu vergleichbar Jahn-Teller-verzerrten Kupfer-Fluorverbindungen werden diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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