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  • 11
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 380 (1971), S. 51-55 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The crystal structure of solid PCl5 was refined by least-squares methods. Amplitudes of thermal vibrations were computed from anisotropic temperature factors; the chlorine atoms move most strongly perpendicular to the P—Cl bonds.
    Notes: Die Kristallstruktur des festen PCl5 wurde mittels Least-Squares-Methoden verfeinert. Aus den anistropen Temperaturfaktoren wurden Amplituden für die Wärmeschwingungen im Kristall berechnet. Dabei zeigte es sich, daß die Chloratome am stärksten senkrecht zu den Hauptvalenzbindungen schwingen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 12
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 380 (1971), S. 71-75 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A description of the preparation of AsCl5SbCl5AsCl3 is given. The compound crystallizes orthorhombic (space group Cmc21; a = 10.02, b = 16.20, c = 11.67 Å). X-ray analysis proved the structure to consist of tetrahedral AsCl4+ cations, octahedral SbCl6-anions and trigonal bipyramidal molecules of AsCl3.
    Notes: Die Darstellung des AsCl5SbCl5AsCl3 wird beschrieben. Diese Verbindung kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Cmc21 mit den Gitterkonstanten a = 10,02, b = 16,20 und c = 11,67 Å. Die Röntgenstrukturanalyse ergab einen heteropolaren Aufbau; als Baugruppen treten AsCl4+-Tetraeder, SbCl6--Oktaeder und trigonale bipyramidale AsCl3-Molekeln auf.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 13
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 389 (1972), S. 280-292 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The mass spectra of fifth group halids and some of their substitution products have been studied. Fragmentation processes, charge distributions as well as relative stabilities of fragment ions and double-charged ions are discussed. Appearance potentials have been measured and discussed, with reference to decomposition reactions and abundance considerations of fragment ions. In some cases polymeric ions were found in mass spectra.
    Notes: Die Massenspektren einiger Halogenide der 5. Haupt- und Nebengruppe sowie einiger ihrer Substitutionsprodukte werden mitgeteilt. An Hand dieser Spektren sowie von Auftrittspotentialen werden Fragmentierungsprozesse sowie Fragen der Ladungsverteilungen, der Häufigkeiten und relativen Stabilitäten einzelner Fragmentionen und doppeltgeladener Ionen diskutiert. In einigen Fällen wurden in den Massenspektren Ionen polymerer Halogenide gefunden.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 14
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 389 (1972), S. 293-301 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The 70 eV mass spectra of some niobium and antimony alkoxy chlorides are presented and fragmentation processes are discussed. Among the rearrangement reactions observed, several reactions were found providing six-coordinated niobium ions. The compounds are built up by bioctahedra; dimeric ions in addition to monomeric ones are present in the vapour state. The compounds Nb2Cl(OC2H5)9 and Nb2Cl3(OC2H5)7 have been prepared. The association behaviour of compounds of the type MXnYs-n is discussed on the basis of the results of X-ray analysis and mass spectrometry.
    Notes: Die 70 eV-Massenspektren einiger Niob(V)- und Antimon(V)-alkoxychloride werden mitgeteilt und Fragmentierungsprozesse dieser Verbindungen diskutiert. Unter der Vielzahl von Umlagerungsreaktionen wurden solche gefunden, bei denen Ionen mit sechsfach koordiniertem Niob entstehen. Für die untersuchten Verbindungen ist ein Aufbau aus Bioktaedern anzunehmen; im Dampfzustand sind neben monomeren Ionen auch dimere vorhanden. Die Verbindungen Nb2Cl(OC2H5)9 und Nb2,Cl3(OC2H5)7 konnten dargestellt werden. Aus massenspektrometrischen und röntgenstrukturanalytischen Untersuchungen werden Betrachtungen zum Assoziationsverhalten der Verbindungen des Typs MXnY5-n angestellt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 15
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mass Spectra of some Arsenic and Arsenious Esters. Kinetic Study of their Fragmentation ReactionsThe mass spectra of some arsenic and arsenious esters are reported. Based on a mechanistic interpretation of the kinetic of competitive and consecutive reactions correlations between mass spectra and molecular structure have been found.Conclusions: (a) molecular ions are not or very small observable; (b) fragment ions with trivalent and fivevalent arsenic (e.g. As(OCH3)4+) are very abundant; (c) the first fragmentation reaction of the molecular ion is usually a simple cleavage, the second is elimination of a neutral by a rearrangement; (d) rearrangement reactions exhibit less activation energies and less frequency factors than simple cleavages, this is the reason for the differences between 70 eV and 9 eV spectra; (e) C—C cleavage in the ethoxy compounds is favoured because of the formation of mesomeric onium ions; (f) some fragmentations by electron impact are analogous to pyrolytic decompositions; (g) in the fragment ions of OAs(OCH2C6H5)3 the charge is placed on the aromatic ring.
    Notes: Die Elektronenstoß-Massenspektren einer Reihe von Arsen- und Arsenigsäureestern werden mitgeteilt. Kinetische Studien über Konkurrenz- und Folge-reaktionen lassen Korrelationen zwischen dem Fragmentierungsverhalten der Verbindungen und ihrer Molekülstruktur erkennen. Folgende Schlußfolgerungen können gemacht werden: (a) Die Molekülionen werden nicht oder nur sehr schwach beobachtet. (b) Fragmentionen mit formal 3- oder 5wertigem Arsen sind sehr intensiv (z. B. As(OCH3)+4). (c) Den ersten Zerfallsschritt der Molekülionen stellt meist eine OR-Radikalabspaltung dar - danach folgt Eliminierung neutraler Molekeln. (d) Umlagerungsreaktionen besitzen niedrigere Aktivierungsenergien und kleinere Frequenzfaktoren als einfache Spaltungsprozesse - damit erklären sich die Unterschiede zwischen 70 eV- und Niedervoltspektren. (e) Bei den Äthoxoverbindungen ist die C—C-Spaltung durch die Bildung mesomeriefähiger Oniumionen begünstigt. (f) Mehrere elektronolytische Spaltungsreaktionen verlaufen analog pyrolytischen Zersetzungsreaktionen. (g) In den Fragmentionen des OAs(OCH2C6H5)3 ist das aromatische π-System Träger der positiven Ladung.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 16
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 1H-NMR and Mass Spectra of Compounds with Four-membered Rings Consisting of Arsenic, Nitrogen, and OxygenThe 1H-NMR and mass spectra of As2O(OCH3)6NC3H7 and As2O(OCH3)6NC4H9 are reported and fragmentation processes, induced by electron impact, are studied. Both compounds form four-membered rings consisting of nitrogen, oxygen, and two arsenic atoms. As2O(OC2H5)6NC3H7 and As2O(OC2H5)6NC4H9 could be proved by mass spectrometry; but they could not be prepared in the pure state.
    Notes: Die 1H-NMR- und Massenspektren der Verbindungen As2O(OCH3)6NC3H7 und As2O(OCH3)6NC4H9 werden mitgeteilt. Beide Verbindungen enthalten einen Vierring aus Sauerstoff, Stickstoff und zwei Atomen Arsen. Die Fragmentierungen im Massenspektrometer werden studiert. Massenspektroskopisch läßt sich die Existenz der Verbindungen As2O(OC2H5)6NC3H7 und As2O(OC2H5)6NC4H9 nachweisen; in reiner Form konnten sie aber nicht erhalten werden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 17
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on the Mechanism of the Antimony Pentachloride Intercalation in GraphiteThe SbCl5 intercalation in graphite in liquid media (immersion in SbCl5 and in SbCl5/CCl4-mixtures, respectively) reveals an induction period ranging from 0,25 up to 8 hours. Graphite intercalation by liquid SbCl4F, SbCl2F3 and SbF5 does not exhibit any induction period. The induction time of synthetic graphites is shorter than that of natural graphites. The decrease of graphite particle sizes as well as the increase of SbCl5 concentration in CCl4 solution and the presence of co-reagents (e.g. SbCl3) reduce the induction time. Increasing the SbCl5 concentration in CCl4, an increase of SbCl5 quantity in graphite and of identity period along c-axis in stage 2 have been found. Gase phase intercalation of SbCl5 is a reaction of successive lowering of the stage index without any induction period. Using EPMA investigations it have been stated that nucleation at the prismatic edges (opening of galleries) controls the intercalation kinetics. An explanation of induction period and „autocatalytic“ reaction after the induction period is given on basis of interaction of electrostatic forces, connected with adsorption of guest molecules, and elastic forces, resulting from dilatation during intercalation. Formation of complexes between SbCl5 and co-reagents (e. g. SbCl3) strengthens the electrostatic effect.
    Notes: Die Graphitintercalation von SbCl5 weist in flüssiger Phase (Immersion in SbCl5 bzw. in SbCl5/CCl4) eine Induktionsperiode von 0,25 bis 8 Stunden auf. Die flüssigen Verbindungen SbCl4F, SbCl2F3 und SbF5 intercalieren jedoch ohne Induktionsperiode. Die Induktionszeit hängt ab von Partikelgröße und Perfektionsgrad des Graphites, von der SbCl5-Konzentration im CCl4 und von der Gegenwart von Koreagenzien. Die Gasphasenintercalation von SbCl5 stellt eine Reaktion ohne Induktionsperiode mit sukzessiver Stufenerniedrigung dar. Aufgrund von ESMA-Untersuchungen muß die Keimbildung (Schichtöffnung) als reaktionskontrollierender Schritt angesehen werden. Eine Erklärung für die Induktionsperiode und anschließende “autokatalytische” Reaktion wird auf der Basis von Wechselwirkungen zwischen elektrostatischen und mechanischelastischen Kräften bei der Intercalation gegeben. Komplexe zwischen SbCl5 und Koreagenzien (z. B. SbCl3) erhöhen die elektrostatische Wechselwirkung.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 18
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Simultaneous Intercalation of Antimony Pentachloride with Metal Trichlorides into GraphiteThe metal trichlorides AsCl3, SbCl3, BiCl3, AlCl3, GaCl3, and FeCl3 intercalate simultaneously with SbCl5 into the graphite lattice forming intercalation compounds of a SbCl5: MCl3 ratio between 1:0.16 and 1:4.5. C24SbCl5(AsCl3)0.9 as well as C60SbCl5(GaCl3)4·5 are already formed by a spontaneous intercalation at 25°C. During co-intercalation of SbCl5 with BiCl3 and AlCl3, respectively, the ratios SbCl5:MCl3 decrease with increasing intercalation time. X-ray and EPMA measurements suggest that homogeneous mixtures of SbCl5 and trichlorides are inserted in the interlayer galleries. The identity periods along c-axis of the stage 1 and stage 2 compounds are Ic = 9.30 - 9.39 Å and Ic = 12.58 - 12.76 Å, respectively. In stage 1 SbCl5/AsCl3-graphite as well as SbCl5/GaCl3-graphite a simultaneous desintercalation of SbCl5 and MCl3 have been found in vacuum and by solvents. The successive stage increase during thermal deintercalation was investigated by thermogravimetric methods. Mass spectroscopic gas analysis of the pyrolysis products show that the thermal dissociation of SbCl5 superimposes stage transformations.
    Notes: Die Metallchloride AsCl3, SbCl3, BiCl3, AlCl3, GaCl3 und FeCl3 werden gemeinsam mit SbCl5 in das Graphitgitter eingelagert, wobei Intercalationsverbindungen mit einem Verhältnis SbCl5:MCl3 zwischen 1:0,16 bis 1:4,5 gebildet werden. Spontane Intercalation liefern bei 25°C die Verbindungen C24SbCl5(AsCl3)0,9 und C60SbCl5(GaCl3)4,5. Bei den Kointercalanten BiCl3 und AlCl3 nimmt das Verhältnis SbCl5:MCl3 in den Intercalationsverbindungen mit zunehmender Intercalationsdauer ab. Röntgenographische und ESMA-Befunde sprechen dafür, daß in den Schichtzwischenräumen Mischungen aus SbCl5 und den Trichloriden vorliegen. Die Identitätsperioden entlang der c-Achse betragen bei den Verbindungen der Stufe n = 1 Ic = 9,30 - 9,39 Å und der Stufe n = 2 Ic = 12,58 - 12,76 Å. Im Vakuum und durch Lösungsmittel werden SbCl5 simultan mit AsCl3 bzw. GaCl3 aus SbCl5/AsCl3-Graphit bzw. SbCl5/GaCl3-Graphit der Stufe n = 1 partiell desintercaliert. Mittels Thermogravimetrie wird die thermische Desintercalation aller Verbindungen untersucht.Massenspektroskopische Analyse der gasförmigen Desintercalationsprodukte beweist, daß die thermische Dissoziation des SbCl5 den Phasentransformationen mit sukzessiver Erhöhung der Stufenzahl n überlagert ist.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 19
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The crystal structure of SbCl4OC2H5 has been determined from three projections along the crystallographic axes. Crystals are monoclinic. P21/n; a = 7.60, b = 11.54, c = 9.79 Å; β = 100°. In the structure pairs of octahedrally coordinated antimony atoms are linked by oxygen bridges. The IR and RAMAN spectra are reported.
    Notes: SbCl4OC2H5 kristallisiert monoklin mit a = 7,60, b = 11,54 und c = 9,79 Å, β = 100°. Die Röntgenstrukturanalyse wurde mittels der Projektionen längs der drei Hauptachsen durchgeführt. Im festen Zustand sind je zwei oktaedrisch koordinierte Sb-Atome über Sauerstoffbrücken verknüpft. Die IR- und RAMAN-Spektren werden mitgeteilt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 20
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 362 (1968), S. 13-18 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The crystal structure of triclinic NbCl4F has been determined from threedimensional photographic X-ray data of single crystals. Coordinates and isotropic temperature factors of the atoms were obtained by FOURIER methods and refined by least-squares methodes. The structure is built up from tetrameric units. The niobium atoms occupy the corners of a nearly quadratic, planar Nb4F4 ring. The fluorine bridges are symmetrical and nearly linear.
    Notes: Die Kristallstruktur des triklinen NbCl4F wurde aus Einkristallröntgenaufnahmen mittels dreidimensionaler FOURIER- und Least-Squares-Methoden bestimmt. Es liegen tetramere Baueinheiten vor, wobei die Niobatome die Ecken in dem fast quadratisch ebenen Nb4F4-Grundgerüst einnehmen. Die Fluorbrücken sind symmetrisch und nur schwach gewinkelt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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