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  • Articles: DFG German National Licenses  (17)
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    Darstellung, Eigenschaften und Kristallstruktur von Na3[Yb(NH2)6] (1972)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 393 (1972), S. 111-125 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, properties, and crystal structure of Na3[Yb(NH2)6]Na3[Yb(NH2)6] was prepared by the reaction of Na and Yb in the atomic ration 3:1 with ammonia at 150°C and 200 atm as a light grey microcrystalline powder. Colourless single crystals were obtained at 180°C and ∼6000 atm.It decomposes rapidly at temperature above 140°C. At 250°C NaNH2 nd a nitride phase results which crystallizes in the Nacl lattice type with a = 4.86 Å.Na3[Yb(NH2)6] crystallizes orthorhombically with the lattice spacings a = 6.492 Å, b = 12.24 Å, and c = 21.33 Å with 8 formula units per unit cell. The space group is D2h15-Pbca (No.61). The amide ions have a distorted close-packed arrangement with the layer sequence ABAC in the direction [010]. Ytterbium occupies on sixth, sodium one half of the octahedral interstices.
    Notes: Na3[Yb(NH2)6] wurde durch Umsetzung von Na und Yb im Atomverhältnis 3:1 mit Ammoniak bei 150°C unter 200 atm als hellgraues, feinkristallines Pulver dargestellt. Farblose Einkristalle wurden bei 180°C und ∼6000 atm erhalten.Es zersetzt sich beim Abbau schnell oberhalb 140°C. Bei 250°C findet man neben NaNH2 eine im NaCl-Gitter mit a = 4,86 Å kristallisierende Nitrid-Phase.Na3[Yb(NH2)6] kristallisiert rhombisch mit den Gitterkonstanten a = 6,492 Å, b = 12,24 Å und c = 21,33 Å in der Raumgruppe D2h15-Pbca (Nr. 61) mit 8 Formel einheiten in der Elementarzelle. Die Amid-Ionen sind deformiert dicht angeordnet mit der Schichtfolge ABAC in Richtung [010]. Ytterbium besetzt ein Sechstel, Natrium die Hälfte der Oktaeder-Lücken.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19723930204
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    Paper (German National Licenses)
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  • 12
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    Darstellung und Kristallstruktur von K3La(NH2)6 (1974)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 403 (1974), S. 319-326 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of K3La(NH2)6.Single crystals of K3La(NH2)6 were obtained by the reaction of the metals (3 K + 1 La) during five days at 200°C and 4000 atm NH3 pressure. The compound crystallizes monoclinic with a = 6.74, b = 11.67, c = 7.23 Å and β = 108.1°; the space group is C2/m (No. 12). The lattice contains 2 formula units. The amide ions are arranged in a strongly distorted cubic closepacking. All cations occupy edging anion-octahedra.
    Notes: Einkristalle von K3La(NH2)6 wurden durch Umsetzung der Metalle (3 K + 1 La) bei 200°C und 4000 atm NH3-Druck innerhalb von fünf Tagen dargestellt. Die Verbindung kristallisiert monoklin mit a = 6,74, b = 11,67, c = 7,23 Å und β = 108,1°; die Raumgruppe ist C2/m (Nr. 12). Die Elementarzelle enthält 2 Formeleinheiten. Die Amidionen sind stark deformiert kubisch dicht angeordnet. Alle Kationen besetzen kantenverknüpfte Oktaederlücken des Anionenteilgitters.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19744030311
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  • 13
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    Darstellung und Kristallstruktur von KLa2(NH2)7 (1974)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 408 (1974), S. 27-36 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of KLa2(NH2)7KLa2(NH2)7 was prepared by the reaction of the pure metals K and La in the atomic ratio 1:2 with ammonia as reagent and solvent. At 350°C and 5000 atm NH3- pressure single crystals of the compound can be obtained. KLa2(NH2)7 is orthorhombic with the following spacings a = 6.89, b = 10.33 and c = 15.85 Å.The lattice contains four formula units. The space group is Pnnm (No. 58).The positions of K, La and N were obtained by x-ray single crystal examination. The structure of KLa2(NH2)7 may not be explained starting with one of the possible close-packings of the anions.
    Notes: KLa2(NH2)7 wird durch Umsetzung der Metalle K und La im Atomverhältnis 1:2 mit NH3 als Reaktionspartner und Lösungsmittel erhalten. Bei 350°C und 5000 atm NH3-Druck entstehen Einkristalle der Verbindung. KLa2(NH2)7 kristallisiert rhombisch mit den Gitterkonstanten a = 6,89, b = 10,33 und c = 15,85 Å mit vier Formeleinheiten in der Elementarzelle. Die Raumgruppe ist Pnnm (Nr. 58).Die K-, La- und N-Lagen wurden röntgenographisch durch Einkristalluntersuchungen bestimmt. Die Struktur des KLa2(NH2)7 läßt sich nicht von einer der möglichen dichten Anordnungen für das Amidionenteilgitter ableiten.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19744080106
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    Paper (German National Licenses)
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  • 14
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    Darstellung, Struktur und Temperaturabhängigkeit der Phasenbreite der Phase Ca2-xAs1-xBr1+x und thermisches Verhalten der Verbindung Ca3AsBr3Professor Robert Juza zum 80. Geburtstage am 8. Dezember 1984 gewidmet (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 518 (1984), S. 77-86 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Crystal Structure, and Temperature Dependence of the Homogeneity Range of the Phase Ca2-xAs1-xBr1+x and Thermal Behaviour of Ca3AsBr3The phase (Ca2-x□x)(As1-xBr1+x) (yellow, NaCl type lattice, x ≙ degree of substitution) was prepared from “Ca3As2” and CaBr2 in different molar ratios in steel ampoules under argon at 900 and 950°C resp. The lattice constant as a function of the composition, the homogeneity range, and dependence of the bromine rich phase boundary on the temperature were determined. The structure was deduced from single crystal X-ray investigation and density measurements at different compositions.The thermal behaviour of Ca3AsBr3 (colourless, isotypic to Mg3NF3, prepared at 850°C) was studied by annealing samples in molybdenum ampoules under argon in the temperature range 900-1250°C and by differential thermal analysis.From the experimental results a section of the phase diagram Ca3As2-CaBr2 was constructed.
    Notes: (Ca2-x□x)(As1-xBr1+x) (gelb, NaCl-Typ, x ≙ Substitutionsgrad) stellte man aus „Ca3As2“ und CaBr2 (unterschiedliche Molverhältnisse) in Stahlampullen unter Argon bei 900 bzw. 950°C dar. Die Abhängigkeit der Gitterkonstante von der Zusammensetzung, der Homogenitätsbereich und die Temperaturabhängigkeit der bromidreichen Phasengrenze wurden ermittelt. Die Struktur bestimmte man durch die röntgenographische Einkristalluntersuchung und durch Dichtemessungen bei unterschiedlichen Zusammensetzungen.Das thermische Verhalten des Ca3AsBr3 (farblos, Mg3NF3-Typ, dargestellt bei 850°C) untersuchte man durch Erhitzen von Proben in Molybdänampullen unter Argon im Temperaturbereich 900 bis 1250°C und durch differenzthermoanalytische Messungen.Mit den experimentellen Ergebnissen wurde ein Ausschnitt aus dem Zustandsdiagramm Ca3As2-CaBr2 konstruiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845181108
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    Paper (German National Licenses)
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  • 15
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    Lithiumaluminiumamid, LiAl(NH2)4, Darstellung, röntgenographische Untersuchung, Infrarotspektrum und thermische Zersetzung (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 531 (1985), S. 125-139 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Lithium Aluminium Amide, LiAl(NH2)4-Preparation, X-Ray Investigation, I.R.Spectrum, and Thermal DecompositionThe reaction of lithium and aluminium with liquid ammonia gives LiAl(NH2)4 within some days at temperatures from 80-100°C. Crystals for an X-ray structure determination must be grown very slowly from liquid NH3 starting with thoroughly pulverized amide. The structure analysis was successful including the determination of the positions of the hydrogen atoms of the amide ions. Space group: P21/n; lattice constants: a = 9.478(1) Å, b = 7.351(1) Å, c = 7.398(1) Å, β = 90.26(1)°; Z = 4, R-values (unweighted, weighted with w = 1): 0.042/0.046. The atomic arrangement of LiAl(NH2)4 can formally be described as a new variant of the GaPS4-type structure. The compound is characterized too by its i.r. spectrum.The thermal degradation of LiAl(NH2)4 gives at 180°C amorphous Al2(NH)3 and crystalline LiNH2; at 220°C results already very fine AlN. Above 400°C this AlN reacts with LiNH2 or Li2NH forming Li3AlN2.
    Notes: Durch Umsetzung von Lithium und Aluminium mit flüssigem Ammoniak bei 80-100°C entsteht innerhalb weniger Tage LiAl(NH2)4. Kristalle für eine röntgenographische Strukturbestimmung erhält man bei langsamen Wachstum aus flüssigem NH3 ausgehend von feinteiligem ternären Amid.Die Aufklärung der Atomanordnung gelang einschließlich der H-Lagenbestimmung an den NH2--Ionen. Raumgruppe: P21/n; Gitterkonstanten: a = 9,478(1) Å, b = 7,351(1) Å, c = 7,398(1) Å, β = 90,26(1)°; Z = 4, R-Werte (ungew./gew. mit w = 1): 0,042/0,046. Die Atomanordnung von LiAl(NH2)4 kann formal als eine neue Variante der GaPS4-Struktur aufgefaßt werden. Die Verbindung wird weiterhin durch ihr IR-Spektrum charakterisiert.Bei der thermischen Zersetzung von LiAl(NH2)4 bildet sich bei 180°C amorphes Al2(NH)3 neben gut kristallinem LiNH2; bei 220°C liegt bereits feinteiliges AlN vor. Oberhalb 400°C reagiert dieses AlN mit LiNH2 bzw. Li2NH zu Li3AlN2.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855311218
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    Paper (German National Licenses)
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  • 16
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    Untersuchung der Systeme Ba3P2-BaX2 mit X = Cl, Br, J (1977)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 436 (1977), S. 113-121 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on the Systems Ba3P2—BaX2(X = Cl, Br, I)The systems Ba3P2—BaX2 with X = Cl, Br, I were investigated. The specimens were prepared by reaction of Ba and red P in the molar ratio 3:2 with BaX2 in varying molar ratios. Two groups of phases were obtained; see “Inhaltsübersicht”.
    Notes: Die Systeme Ba3P2—BaX2 mit X = Cl, Br, J wurden phasenanalytisch untersucht. Die Präparate wurden durch Reaktion von Ba und rotem P im Molverhältnis 3:2 mit BaX2 in wechselnden Mengenverhältnissen dargestellt. Zwei Gruppen von Phasen wurden erhalten: 1Kubische Phasen der Zusammensetzung Ba3P2 bis annähernd Ba1,6PX0,2 im Anti-Th3P4-Typ kristallisierend: Bei der Substitution von P3- durch Cl- im Ba3P2 (a = 977,9 pm, d425 = 4,50) ist die Grenzzusammensetzung Ba1,59PCl0,19 (a = 976,2 pm, d425 = 4,58), bei der Substitution von P3- durch Br- bzw. J- ist sie Ba1,58PBr0,16 (a = 980,0 pm, d425 = 4,68) bzw. Ba1,57PJ0,14 (a = 986,3 pm, d425 = 4,70).2Verbindungen Ba2PX rhomboedrisch im Anti-NaFeO2-Typ kristallisierend: Ba2PCl (arh. = 802,8 pm, α = 33,53°) wurde als tiefdunkelbraunes mikrokristallines Präparat erhalten, Ba2PBr (arh. = 824,8 pm, α = 32,95°) und Ba2PJ (arh. = 867,1 pm, α = 31,65°). als dunkelrotbraune grob-kristalline Präparate.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19774360113
    Location Call Number Expected Availability
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  • 17
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    Darstellung und Kristallstruktur der Calciumpnictidiodide Ca2Nl, Ca2Pl und Ca2Asl (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 558 (1988), S. 35-40 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of the Calcium Pnictide Iodides Ca2NI, Ca2PI, and Ca2AsICa2NI was prepared by reaction of Ca3N2 and CaI2 in a molar ratio 1:1 in steel ampoules under argon at 720°C. It is a crystalline, easily hydrolyzable powder of light yellow-gray colour. Single crystals of this compound and of Ca2PI and Ca2AsI were obtained by annealing microcrystalline samples in molybdenum ampoules (Ca2NI: 20 d 920°C, Ca2PI: 5 d 1290°C, Ca2AsI: 4 d 1200°C).Ca2NI crystallizes in the anti-β-RbScO2-structure, Ca2PI and Ca2AsI have the anti-α-NaFeO2-structure (Crystallographic data: see „Inhaltsübersicht“). The compounds are composed of layers Ca2Y+ held together by I- (Y = N, P, and As resp.). The anions are approximately close packed with the layer sequence I-—Y3-—I-—Y3-—⃛. The influence of the size of the pnictide ion on the crystal chemical properties of Ca2NI, Ca2PI, and Ca2AsI is discussed.
    Notes: Ca2NI wurde als hellgelbgraues, sehr gut kristallines, hydrolyseempfindliches Pulver aus Ca3N2 und CaI2 im Molverhältnis 1:1 in Stahlampullen unter Argon bei 720°C dargestellt. Einkristalle der Verbindung sowie von Ca2PI und Ca2AsI züchtete man durch Tempern in Molybdänampullen (Ca2NI: 20 d 920°C, Ca2PI: 5 d 1290°C; Ca2AsI: 4 d 1200°C).Ca2NI ist mit β-RbScO2 antiisotyp (P63/mmc, a = 380,95(2) pm, c = 1453,0(2) pm, Z = 2, z(Ca) = 0,0826(4), d225 = 3,92). Ca2PI und Ca2AsI besitzen die Anti-α-NaFeO2-Struktur (R3m, Ca2PI: a = 431,0(2) pm, c = 2219(1) pm, Z = 3, z(Ca) = 0,2297(2), Ca2AsI: a = 439,7(2) pm, c = 2229(1) pm, Z = 3, z(Ca) = 0,2313(3)). Bei annähernd dichtester Packung der Iodid- und Pnictidionen mit der Schichtabfolge I-—Y3-—I-—Y3-—⃛ resultieren Schichtpakete Ca2Y+, die durch I- zusammengehalten werden. Der Einfluß der Größe des Pnictidions auf die kristallchemischen Eigenschaften von Ca2NI, Ca2PI und Ca2AsI wird diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885580104
    Location Call Number Expected Availability
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