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    Über die Synthese von Tris(trimethylsilyl)silyl-kalium, -rubidium und -caesium und die Molekülstrukturen zweier Toluolsolvate (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1777-1789 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metal Silyls ; Tris(trimethylsilyl)silyl Potassium ; Tris(trimethylsilyl)silyl Rubidium ; Tris(trimethylsilyl)silyl Cesium ; Alkali Metal Toluene Adducts ; X-ray Structures ; Spectroscopic Data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About the Synthesis of Tris(trimethylsilyl)silyl Potassium, Rubidium and Cesium and the Molecular Structures of two Toluene Solvates.Solventfree tris(trimethylsilyl)silyl potassium (1), rubidium (2) and cesium (3) are obtained by the reaction of the zink group bis[tris(trimethylsilyl)silyl] derivatives with the appropriate alkali metal in n-pentane. Addition of benzene or toluene to the colourless powders yields deeply coloured solutions. From these solutions single crystals of tris(trimethylsilyl)silyl rubidium - toluene (2/1) (2 a) and tris(trimethylsilyl)silyl cesium - toluene (2/3) (3 a) suitable for X-ray structure analysis are iso- lated [2a: orthorhombic; P212121; a = 1 382.1(3); b = 1 491.7(5); c = 2 106.3(6) pm; Z = 4 (dimers); 3a: orthorhombic; P212121; a = 2 131.0(6); b = 2 833.1(2); c = 925.2(2) pm; Z = 4 (dimers)]. The central structure moieties are folded four-membered Rb2Si2 and Cs2Si2 rings, respectively. Small Si—Si—Si angles (100 to 104°) on the one hand and extreme highfield 29Si-NMR shifts of the central silicon atoms on the other hand indicate a strong charge transfer from the alkali metal atoms to the tris(trimethylsilyl)silyl fragments, i.e. mainly ionic interactions between alkalimetal and silicon atoms.
    Notes: Die Umsetzung der Bis[tris(trimethylsilyl)silyl]-Derivate der Zink-Gruppe mit Kalium, Rubidium und Caesium in n-Pentan liefert Tris(trimethylsilyl)silyl-kalium (1), -rubidium (2) und -caesium (3) als farblose, pyrophore Pulver. Nach Zugabe von Benzol order Toluol zu den solvensfreien Verbindungen bilden sich lösliche, farbige Aromaten-Solvate. An den Addukten Tris(trimethylsilyl)silyl-rubidium - Toluol (2/1) (2 a) und Tris(trimethylsilyl)silyl-caesium - Toluol (2/3) (3 a) wurden Kristallstrukturanalysen durchgeführt [2a: orthorhombisch; P212121; a = 1 382,1(3); b = 1 491,7(5); c = 2 106,3(6) pm; Z = 4 (Dimere); 3a: orthorhombisch; P212121; a = 2 131,0(6); b = 2 833,1(2); c = 925,2(2) pm; Z = 4 (Dimere)]. Demzufolge liegen sie im Festkörper als dimere Moleküle mit viergliedrigen, gefalteten Rb2Si2-bzw. Cs2Si2-Ringen vor. Die mit 100 bis 104° relativ kleinen Si—Si—Si-Winkel deuten ebenso wie die im 29Si-NMR-Spektrum beobachtete extreme Tieffeldverschiebung der Resonanzen des zentralen Siliciumatoms auf eine weitgehende Ladungsübertragung von den Alkalimetallatomen auf das Tris(trimethylsilyl)silyl-Fragment, d. h. vorwiegend ionische Wechselwirkungen in den Ringen aus Alkalimetall- und Siliciumatomen hin.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191026
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  • 12
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    Synthesis and Dynamic Behavior of the Dimeric, Monocyclic Barium Bis[bis(isopropyldimethylsilyl)phosphanide] - Molecular Structures of P(SiMe2Ph)3, of Monomeric (thf)4Ba[P(SiMe2iPr)2]2 and of the Dimer {(thf)2Ba[P(SiMe2iPr]2]2}2 (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 129 (1996), S. 1035-1040 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Phosphanes ; Bis(silyl)phosphanes ; Tris(silyl)phosphanes ; Phosphanides ; Barium bis(phosphanide) ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Barium bis[bis(trimethylsily)amide] metalates bis(isopropyldimethylsilyl)phosphane (1) to yield nearly quantitatively the corresponding barium bis[bis(isopropyldimethylsilyl)phosphanide] (3). This compound shows a temperature-dependent monomer-dimer equilibrium in toluene solution. Both the isomers were characterized by X-ray crystal structure analyses. The monomeric derivatives precipitate as a tetrakis(tetrahydrofuran) complex with a P-Ba-P bond angle of 139.9°. The barium atoms of the monocyclic, centrosymmetric dimer are pentacoordinated by two tetrahydrofuran molecules, one terminal and two bridging phosphanide ligands. The endo- and exocyclic Ba-P distances with values of 332 and 316 pm, respectively, lie within the characteristic range.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19961290910
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  • 13
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    Synthesis and Characterization of Substituted Benzyl Zinc Derivatives - Molecular Structures of (tmeda) Li-CH (GeMe3)Ph, (tmeda)Zn(CH2Ph)2, (tmeda)Zn[CH(SiMe3)Ph]2, and (tmeda)Zn[CH(SiMe3)Ph]N(H)Si(SiMe3)3Dedicated to Professor Manfred Weidenbruch on the occasion of his 60th birthday. (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 130 (1997), S. 1499-1505 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Lithium ; Zine ; Dibenzylzinc ; Tmeda complexes ; Heteroleptic alkylzinc amide ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: The reaction of lithium phenyl(trimethylsilyl)methanide with phenyl(trimethylsilyl)methylzinc chloride-tmeda in the presence of tmeda yields the addition product, a bis(tmeda)-lithium dialkylchlorozincate. The elimination of lithium chloride leads to the formation of a tmeda adduct of bis[phenyl-(trimethylsilyl)methyl]zinc. The metathesis reaction of phenyl(trimethylsilyl)methylzinc chloride-tmeda with lithium tris(trimethylsilyl)silylamide allows the isolation of the corresponding heteroleptic tmeda complex of an alkylzinc amide. The metalation of phenyl(trimethylstannyl)methane with butyllithium yields the transmetalation product benzyllithium. From the metathesis reaction of this lithium base with anhydrous zinc(II) chloride in the presence of tmeda, the tmeda adduct of dibenzylzinc crystallizes. The molecular structures of (tmeda)Li—CH(GeMe3)Ph, (tmeda)Zn(CH2Ph)2, (tmeda)Zn[CH(SiMe3)Ph]2, and (tmeda)Zn[CH(SiMe3)-Ph[N(H)Si(SiMe3)3 are reported. Whereas lithium bonds in an η3-fashion, the zinc atom forms a σ(Zn—C) bond. The extremely wide Zn—N—Si angle in (tmeda)Zn[CH(SiMe3)-Ph[N(H)Si(SiMe3)3 of 157° is remarkable.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19971301024
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  • 14
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    Hydrogenolyse kleiner Kohlenstoffringe, XV über die Hydrierung von Dispiro[2.2.2.2]deca-4,9-dien (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 435-438 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On hydrogenation of the title compound 1 with Pd/C 1,4-diethylbenzene (2) is formed in 95% yield, furthermore 1% of cis- and 2% of trans-1,4-diethylcyclohexane (3 und 4) as well as 2% of 6-ethylspiro[2.5]octane (15) are found. With Pt/C the intermediates 7, 12, 13, and 14 and up to 45% of dispiro[2.2.2.2]decane (17) are identified. 17 is hydrogenated with PtO2 in acetic acid to form 1,1,4,4-tetramethylcyclohexane (19).
    Notes: Bei der Hydrierung der Titelverbindung 1 mit Pd/C entsteht zu 95% 1,4-Diethylbenzol (2), daneben noch ca. 1% cis- und 2% trans-1,4-Diethylcyclohexan (3 und 4) sowie 2% 6-Ethylspiro-[2.5]octan (15). Mit Pt/C wird zusätzlich (bis zu 45%) Dispiro[2.2.2.2]decan (17) gebildet, und man erkennt die Zwischenstufen 7, 12, 13 und 14. Mit PtO2 in Eisessig wird 17 weiter zu 1,1,4,4-Tetramethylcyclohexan (19) hydriert.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19871200330
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  • 15
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    Amidinokomplexe von Molybdän(V) und Rhenium(V) Die Kristallstruktur von [Cl4Mo{i-Prop-NC(Cl) N-i-Prop}] (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 522 (1985), S. 83-91 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Amidinocomplexes of Molybdenum (V) and Rhenium (V). Crystal Structure of [Cl4Mo{i-Prop-NC(Cl) N-i-Prop}]Molybdenum pentachloride and rhenium pentachloride, respectively, react with di-isopropylcarbodiimide in CCl4-suspensions forming the monomeric amidino complexes [Cl4M{i-prop-NC(Cl)N-i-prop}] (M = Mo, Re). According to the i.r. spectra the C—Cl-amidino ligand is bonded as a chelate. The molybdenum complex is characterized by an X-ray structure determination. It crystallizes in the tetragonalic space group I41/a with 8 formula units in the unit cell (1538 independent, observed reflexions, R = 0.051) with the lattice constants a = 1119 and b = 2332 pm.
    Notes: Molybdänpentachlorid bzw. Rheniumpentachlorid reagieren mit Di-isopropylcarbodiimid in CCl4-Suspensionen unter Bildung der monomeren Amidinokomplexe [Cl4M{i-Prop-NC(Cl)N-i-Prop}] (M = Mo, Re). nach den IR-Spektren ist der C-Chlor-amidinoligand als Chelat gebunden. Der Molybdänkomplex wurde durch eine röntgenorgraphische Strukturanalyse charakterisiert. Er kristallisiert in der tetragonalen Raumgruppe 141/a mit 8 Formeleinheiten pro Elementarzelle (1538 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 5,1%) mit den Gitterabmessungen a = 1119 und b = 2332 pm.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855220310
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  • 16
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    Die Kristallstruktur von [Cl4P{i-Prop-NC(Cl)N-i-Prop}] (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 525 (1985), S. 143-149 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of [Cl4P{i-Prop-NC(Cl)N-i-Prop}]The monomeric di-isopropylcarbodiimide complex [Cl4P{i-Prop-NC(Cl)N-i-Prop}] crystallizes in the monoclinic space group C2 with 4 formula units in the unit cell and with the lattice constants a = 1391.2(2), b = 708.6(1), c = 1463.5(2) pm and β = 95.76(1)°. The structure was refined to an R-value of 0.026 (2084 independent, observed reflexions). Main parts of the IR and Raman spectrum of the compound are discussed.
    Notes: Der monomere Di-isopropylcarbodiimidkomplex [Cl4P{i-Prop-NC(Cl)N-i-Prop}] kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe C2 mit 4 Formeleinheiten pro Einheitszelle und den Gitterkonstanten a = 1391,2(2), b = 708,6(1), c = 1463,5(2) pm und β = 95,76(1)°. Die Struktur wurde bis zu einem R-Wert von 0,026 verfeinert (2 084 unabhängige, beobachtete Reflexe). Wichtige Abschnitte des IR- und Ramanspektrums der Verbindung werden diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855250616
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  • 17
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    Acyl- und Alkylidenphosphane. XXXI. Bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphan und -arsan - Synthese und StrukturProfessor Joseph Grobe zum 60. Geburtstage am 2. November 1991 gewidmet (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 605 (1991), S. 7-23 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Acyl- and Alkylidenephosphines. XXXI. Bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)Phosphine and -arsine-Syntheses and StructuresLithium bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphide·2THF (1a) and the homologous arsenide 1b [16] are prepared from lithium bis(trimethylsilyl)phosphide·2THF1 and lithium dihydrogenarsenide·2THF, resp., and 2,4,6-trimethylbenzoyl chloride in a molar ratio of 3:2. Subsequent reaction with tetrafluoroboric acid·diethylether adduct results in an exchange of lithium with hydrogen and formation of bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine (2a) and the corresponding arsine 2b in nearly quantitative yields. Characteristic nmr parameters for the keto and enol tautomer could be obtained from a larger number of derivatives [19].X-ray structure determination of the two isotypic compounds 2a and 2b (space group F d d 2; a =1 486.1(4)/1501.7(4); b = 2975.8(12)/3 000.6(6); c = 827.9(2)/822.7(2) pm at -100° ± 3° C; Z = 8; Rw = 0.034/0.040) show enol tautomers with very short symmetrical O‥H‥O-bridges (O‥O 243/245 pm) to be present in the solid state. Due to their special position the molecules are of point symmetry 2; characteristic bond lengths and angles are: P—C 177; As—C 190; C—O 126/128; C—C (arene) 150/147; O—H 122/128 pm; C—P—C 98deg;; C—As—C 97°; P—C—O 125°; As—C—O 123°; P—C—C 117°; As—C—C 118°; C—O—H 99°/116°; O—H—O 173°/146°. The different geometry of the two enol rings is discussed in detail.
    Notes: Aus Lithium-bis(trimethylsilyl)phosphid · 2THF1 oder Lithiumdihydrogenarsenid · 2THF und 2,4,6-Trimethylbenzoylchlorid im Molverhältnis 3:2 zugängliches Lithium-bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphid · 2THF (1a) bzw. -arsenid · 2THF (1b) [16] setzen sich mit Tetrafluoroborsäure · Diethylether-Addukt in nahezu quantitativer Ausbeute unter Lithium-Wasserstoff-Austausch zu Bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphan (2a) sowie zum entsprechenden Arsan 2b um. Nach der Synthese einer nun größeren Zahl von Derivaten [19] lassen sich für die zugehörigen Keto- und Enol-Tautomeren charakteristische NMR-Parameter angeben.Nach den Ergebnissen von Röntgenstrukturanalysen (Raumgruppe Fdd2; a = 1 486,1(4)/1 501,7(4); b = 2975,8(12)/3000,6(6); c = 827,9(2)/822,7(2) pm bei - 100° ± 3°C; Z = 8; Rw = 0,034/0,040) liegen die beiden zueinander isotypen Verbindungen 2a und 2b im Festkörper als Enol-Tautomere mit sehr kurzer, symmetrischer O‥H‥O-Brücke (O‥O243/245 pm) vor. Die Moleküle zeigen aufgrund ihrer speziellen Lage die Punktsymmetrie 2; charakteristische Bindungslängen und -winkel sind: P—C 177; As—C 190; C—O 126/128; C—C (Aren) 150/147; O—H 122/128 pm; C—P—C 98° C—As—C 97° P—C—O 125° As—C—O 123° P—C—C 117° As—C—C 118°; C—O—H 99°/116° O—H—O 173°/146°. Die unterschiedliche Geometrie der beiden Enolringe wird diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19916050102
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  • 18
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    Synthese, Eigenschaften und Struktur von Amin-Addukten der Lithium-tris[bis(trimethylsilyl)methyl]zinkate (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 675-689 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lithium zincate ; tris[bis(trimethylsilyl)methyl]zincate ; x-ray structure ; NMR data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Properties, and Structure of the Amine Adducts of Lithium Tris[bis(trimethylsilyl)methyl]zincates.Bis[bis(trimethylsilyl)methyl]zinc and the aliphatic amine 1,3,5-trimethyl-1,3,5-triazinane (tmta) yield in n-pentane the 1:1 adduct, the tmta molecule bonds as an unidentate ligand to the zinc atom. Bis[bis(trimethylsilyl)methyl]zinc · tmta crystallizes in the triclinic space group P1 with {a = 897.7(3); b = 1 114.4(4); c = 1 627.6(6) pm; α = 90.52(1); β = 103.26(1); γ = 102.09(1)°; Z = 2}. The central C2ZnN moiety displays a nearly T-shaped configuration with a CZnC angle of 157° and Zn—C bond lengths of 199 pm. The Zn—N distances of 239 pm are remarkably long and resemble the loose coordination of this amine; a nearly complete dissociation of this complex is also observed in benzene. The addition of aliphatic amines such as tmta or tmeda to an equimolar etheral solution of lithium bis(trimethylsilyl)methanide and bis[bis(trimethylsilyl)methyl]zinc leads to the formation of the amine adducts of lithium tris[bis(trimethylsilyl)methyl]zincate. Lithium tris[bis(trimethylsilyl)methyl]zincate · tmeda · 2 Et2O crystallizes in the orthorhombic space group Pbca with {a = 1 920.2(4); b = 2 243.7(5); c = 2 390.9(5) pm; Z = 8}. In the solid state solvent separated ions are observed; the lithium cation is distorted tetrahedrally surrounded by the two nitrogen atoms of the tmeda ligand and the oxygen atoms of both the diethylether molecules. The zinc atom is trigonal planar coordinated; the long Zn—C bonds with a value of 209 pm can be attributed to the steric and electrostatic repulsion of the three carbanionic bis(trimethylsilyl)methyl substituents.
    Notes: Bis[bis(trimethylsilyl)methyl]zink reagiert in n-Pentan mit dem aliphatischen Amin 1,3,5-Trimethyl-1,3,5-triazinan (TMTA) unter Bildung des 1:1-Adduktes, wobei das TMTA-Molekül als einzähniger Ligand an das Zinkatom bindet. Das Bis[bis(trimethylsilyl)methyl]zink · TMTA kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit {a = 897,7(3); b = 1 114,4(4); c = 1627,6(6) pm; α = 90,52(1); β = 103,26(1); γ = 102,09(1)°; Z = 2}. Das zentrale C2ZnN-Fragment weist mit einer nahezu T-förmigen Konfiguration einen CZnC-Winkel von 157° und Zn—C-Bindungslängen von 199 pm auf. Der Zn—N-Abstand von 239 pm ist außerordentlich lang und spricht für eine nur lockere Koordination des Amins, die durch eine weitgehende Dissoziation dieses Komplexes in Benzol bestätigt wird. Die Addition aliphatischer Amine wie TMEDA oder TMTA zu einer äquimolaren etherischen Lösung von Lithium-bis(trimethylsilyl)methanid und Bis[bis(trimethylsilyl)methyl]-zink führt zur Bildung der Amin-Addukte des Lithium-tris[bis(trimethylsilyl)methyl]zinkats. Das Lithium-tris-[bis(trimethylsilyl)methyl]zinkat · TMEDA · 2 Et2O kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Pbca mit {a = 1 920,2(4); b = 2 243,7(5); c = 2 390,9(5) pm; Z = 8}. Es liegen solvensgetrennte Ionen vor; das Lithiumkation ist verzerrt tetraedrisch von den Stickstoffatomen des TMEDA-Liganden und den Sauerstoffatomen der beiden Diethylether-Moleküle umgeben. Das Zinkatom ist trigonal planar koordiniert, die langen Zn—C-Bindungen von 209 pm erklären sich aus der sterischen und elektrostatischen Abstoßung der drei carbanionischen Bis(trimethylsilyl)methyl-Substituenten.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190409
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  • 19
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    Molekül- und Kristallstruktur von Magnesium-bis[bis(trimethylsilyl)phosphanid] · DME (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 304-308 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Magnesium Bis[bis(trimethylsilyl)phosphide] · DME ; Phosphide ; X-ray Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Molecular and Crystal Structure of Magnesium Bis[bis(trimethylsilyl)phosphide] · DMEMagnesium bis[bis(trimethylsilyl)phosphide] crystallizes in the tetragonal space group I4c2 with a = 1652.9(2); c = 2282.6(5) pm and Z = 8. The magnesium atom is distorted tetrahedrally surrounded by two oxygen and two phosphorus atoms with Mg—P- and Mg—O-bond lengths of 248.7(2) and 204.7(5) pm, respectively. The phosphorus atom displays a trigonal pyramidal coordination.
    Notes: Magnesium-bis[bis(trimethylsilyl)phosphanid] · DME kristallisiert in der tetragonalen Raumgruppe I4c2 mit a = 1652,9(2); c = 2282,6(5) pm und Z = 8. Das Magnesiumatom ist von zwei Sauerstoff- und zwei Phosphoratomen mit Mg—P- und Mg—O-Bindungslängen von 248,7(2) bzw. 204,7(5) pm verzerrt tetraedrisch umgeben. Das Phosphoratom ist trigonal pyramidal koordiniert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200215
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  • 20
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    Synthese, Kristallstruktur, Elektronenstruktur, spektroskopische und magnetische Eigenschaften von [VOCl2{P(SiMe3)3}2]: Ein Phosphankomplex mit fehlgeordneter VOCl2-EinheitProfessor Ekkehard Fluck zum 65. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1756-1764 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Crystal Structure ; Electronic Structure ; Spectroscopic Data ; Tris(trimethylsilyl)phosphane Complexes ; Vanadium ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Crystal Structure, Electronic Structure, Spectroscopic and Magnetic Properties of [VOCl2{P(SiMe3)3}2]: A Phosphane Complex with a Disordered VOCl2 GroupVOCl3 reacts with P(SiMe3)3 to form blue green crystals of [VOCl2{P(SiMe3)3}2] (1). The X-ray crystal structure analysis of 1 (cubic space group P213: a = 1541.4(1) pm, Z = 4) reveals a slightly distorded trigonal bipyramidal coordination environment for the disordered vanadium(IV) center. Density functional calculations on the compound [VOCl2{P(SiH3)3}2] (2) are in accord with this observation. 1 has been characterized by ESR, vibrational (IR and Raman) and electronic absorption spectroscopy and magnetic measurements. The ESR spectra of 1 in a toluene solution (293 K and frozen solution at 6 K) exhibit hyperfine interactions of the unpaired electron with the 51V center (I = 7/2) and the 31P centers (I = 1/2) of the two equivalent phosphane ligands. The ligand-field transitions of the VOCl2{P}2 chromophore observed in the electronic absorption spectrum have been assigned on the basis of density functional calculations on 2.
    Notes: Bei der Umsetzung von VOCl3 mit P(SiMe3)3 werden blaugrüne Kristalle von [VOCl2{P(SiMe3)3}2] (1) erhalten. Die Kristallstrukturanalyse von 1 (kubische Raumgruppe P213: a = 1541,4(1) pm; Z = 4) zeigt für das fehlgeordnete Vanadium(IV)-Zentrum eine leicht verzerrte, trigonalbipyramidale Umgebung, die durch Dichtefunktionalrechnungen an der Stammverbindung [VOCl2{P(SiH3)3}2] (2) bestätigt wird. Zur Charakterisierung von 1 wurden ESR-, Schwingungs- (IR und Raman) und Elektronenanregungsspektren aufgenommen und die magnetische Suszeptibilität bei Zimmertemperatur bestimmt. Die ESR-Spektren einer Lösung von 1 in Toluol (293 K und gefrorene Lösung bei 6 K) zeigen neben der Hyperfeinwechselwirkung des ungepaarten Elektrons mit dem 51V-Zentrum (I = 7/2) auch eine entsprechende Wechselwirkung mit den 31P-Zentren (I = 1/2) der beiden äquivalenten Phosphanliganden. Die Banden des VOCl2{P}2-Chromophors im Elektronenanregungsspektrum von 1 lassen sich mit Hilfe von Dichtefunktionalrechungen an 2 entsprechenden elektronischen Übergängen zuordnen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966221021
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