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  • 11
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: X-Ray Single Crystal Structure Determinations of the Potassium Copper(II) Fluorides K2CuF4 and K3Cu2F7With single crystals of the tetragonal compounds K2CuF4 (a = 414.7(2), c = 1273(3) pm) and K3Cu2F7 (a = 415.6(3), c = 2052(3) pm), showing no superstructure reflections, crystal structure determinations were based on space group I4/mmm of the K2NiF4 and Sr3Ti2O7 type, resp. The shape of F0-Fourier maxima at the positions of linking fluorine atoms within the layers of octahedra suggested disorder of bridging ligands caused by multidomain structure, which could be refined assuming half occupation of higherfold positions. The results confirmed the Jahn-Teller-distortions of octahedra being elongated with a significant orthorhombic component: Cu—F = 190.9(7)/193.9(2)/223.8(7) pm in K2CuF4 (RW = 0.020) and 190.0(7)/194.7/225.6(7) pm in K3Cu2F7 (RW = 0.023). In the acentric octahedra of the latter compound the intermediate distance is averaged from the splitted lengths 192.7(4)/196.8(1) pm of axes along the c direction.
    Notes: Von Einkristallen der tetragonalen Verbindungen K2CuF4 (a = 414,7(2), c = 1273(3) pm) und K3Cu2F7 (a = 415,6(3), c = 2052(3) pm), die röntgenographisch keine Überstrukturreflexe zeigten, wurden die Kristallstrukturen unter Zugrundelegung der Raumgruppe I4/mmm des K2NiF4- bzw. Sr3Ti2O7-Typs bestimmt. Aus den Formen der F0-Fouriermaxima an den Stellen der die Oktaeder zu Schichten verknüpfenden Fluoratome wurde auf Fehlordnung der Brükkenliganden geschlossen, die von einer Multidomänenstruktur herrührt und unter Annahme halbbesetzter höherzähliger Punktlagen verfeinert werden kann. Das Ergebnis bestätigte die Jahn-Teller-Verzerrung zu gestreckten Oktaedern mit signifikanter orthorhombischer Komponente: Cu—F = 190,9(7)/193,9(2)/223,8(7) pm in K2CuF4 (RW = 0,020) und 190,0(7)/194,7/225,6(7) pm in K3Cu2F7 (RW = 0,023). In den azentrischen Oktaedern der letztgenannten Verbindung setzt sich der mittlere Abstand aus entlang der c-Richtung aufgespaltenen Achslängen von 192,7(4)/196,8(1) pm zusammen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 12
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Relations of Distances and Coordination in the Layer Structures of the Ternary Fluorides K2MF4 and K3M2F7 (MII = Mg, Mn, Co=Zn)Results of X-ray single crystal structure refinements of the compounds K2MF4 (M = Mg, Mn, Co, Ni) and K3M2F7 (M = Mn, Co, Ni), all crystallizing in the tetragonal space group I4/mmm of the K2NiF4 and Sr3Ti2O7 type, resp., are reported. The distances obtained are discussed, including data of the compounds with M = Cu, Zn. The influence of the KF9 coordination is made responsible for the fact, that the octahedral MF6 dimensions are much the same as in the corresponding perovskites KMF3. The shortest K—F distance of this KF9 group, occuring in both layer structure types, decreases against lattice widening from 263.4 pm (K2MgF4) to 258.0 pm (K2MnF4). The charge ratio calculated from the KF9 coordination for the unlike bonded anions leads to a better balanced charge distribution in the K2MF4 type, as is obtained by applying Pauling's rules.
    Notes: Ergebnisse röntgenographischer Einkristallstrukturverfeinerungen an den im K2NiF4- bzw. Sr3Ti2O7-Typ kristallisierenden Verbindungen K2MF4 (M = Mg, Mn, Co, Ni) und K3M2F7 (M = Mn, Co, Ni), die alle der tetragonalen Raumgruppe I4/mmm angehören, werden mitgeteilt. Die resultierenden Abstandsdaten werden unter Einbeziehung der Verbindungen mit M = Cu, Zn diskutiert. Die weitgehend den zugehörigen Perowskiten KMF3 entsprechenden Abstandsverhältnisse in den MF6-Oktaedern werden dem Einfluß der KF9-Koordination zugeschrieben, deren kürzester Abstand K—F in beiden Schichtstrukturtypen entgegen der Gitteraufweitung von 263,4 pm (K2MgF4) auf 258,0 pm (K2MnF4) abnimmt. Das aus der KF9-Koordination berechnete Ladungsverhältnis der ungleich gebundenen Anionen führt zu einer ausgeglicheneren Ladungsbilanz für den K2MF4-Typ, als die Anwendung der Paulingschen Regeln.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 13
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 505 (1983), S. 153-160 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Lattice Constants and Ionic Radii of Pyrochlores CsMIIMIIIF6From observed lattice constants a0 of 30 cubic pyrochlores CsMIIMIIIF6 (MII = Mg, Ni, Cu, Zn, Co, Mn; MIII = Ga, Cr, Fe, V, Ti) balanced values ac were calculated, which deviate in average less than 0.1% from the observed ones. Radii rc of the M(II) and M(III) ions are evaluated from the balanced values ac by means of an empiric equation; they reproduce the lattice constants a0 equally well. By analogy derived radii rII and rIII from additional pyrochlores CsMIIMIIIF6 are given and discussed in comparison with tabulated radii and observed M—F distances.
    Notes: Aus den beobachteten Gitterkonstanten a0 von 30 kubischen Pyrochloren CsMIIMIIIF6 (MII = Mg, Ni, Cu, Zn, Co, Mn; MIII = Ga, Cr, Fe, V, Ti) werden Ausgleichswerte ac gebildet, die im Mittel weniger als 0,1% von den Beobachtungsgrößen abweichen. Aus den Ausgleichswerten ac werden mit Hilfe einer empirischen Beziehung Radien rc für die M(II)- und M(III)-Ionen abgeleitet, mit denen die Gitterkonstanten a0 mit entsprechender Genauigkeit reproduzierbar sind. Analog aus weiteren Pyrochloren CsMIIMIIIF6 ermittelte Radien rII und rIII werden mitgeteilt und im Vergleich mit tabellierten Radien und beobachteten M—F-Abständen diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 14
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structures of Caesium-containing Fluorides. VII. Cs6Ni5F16 - a New Compound in the System CsF/NiF2 and its Crystal StructureSingle crystals of a more caesium-containing phase of composition Cs6Ni5F16, forming in the course of solid state CsNiF3 preparation, could be isolated and their structure determined: a = 618.4(1), b = 1. 455.5(2), c = 2145.1(2) pm, space group Cmca, Z = 4, R = 0.030 (1936 independent reflections). The structure contains chains of five face-sharing octahedra, which are connected at their ends via corners to form a zig-zag layer. The Ni—Ni distances within the chains are 264.1 and 270.2 pm, the average Ni—F distance is 202.0 pm. The caesium atoms exhibit 10-, 11-, and 12-coordination. The structural relations to 2L—CsNiF3 and Cs4Ni3F10 are discussed.
    Notes: Eine bei der Darstellung von CsNiF3 durch Festkörperreaktion auftretende caesiumreichere Phase der Zusammensetzung Cs6Ni5F16 konnte in Form von Einkristallen isoliert und röntgenographisch ihre Struktur bestimmt werden: a = 618,4(1), b = 1455,5(2), c = 2145,1(2) pm, Raumgruppe Cmca, Z = 4, R = 0,030 für 1936 unabhängige Reflexe. Die Struktur enthält Ketten von fünf flächenverknüpften Oktaedern, die an ihren Enden über Ecken zu einer gewellten Schicht verbunden sind. Die Ni—Ni-Abstände in den Ketten betragen 264,1 und 270,2 pm, der mittlere Ni—F-Abstand 202,0 pm. Für die Caesiumatome werden Koordinationszahlen von 10, 11 und 12 beobachtet. Die strukturellen Beziehungen zu 2L-CsNiF3 und Cs4Ni3F10 werden erläutert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 15
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 523 (1985), S. 89-98 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of the Compounds BaCaGaF7 and BaCaCrF7The isostructural fluorides BaCaGaF7 and BaCaCrF7 (values in parentheses) crystallize monoclinically in space group P2/n, Z = 4: a = 539.0 (539.8), b = 541.0 (542.2), c = 1897.8 (1900.6) pm, β = 92.33 (92.10)°. Complete X-ray single crystal structure determinations showed, that the compounds are built up from triple layers [CaF8/2 · MF3]2-, which consist of a central sheet of edge-sharing CaF8/22- polyhedra (distorted square antiprisms) with MIIIF6octahedra condensed on it at both sides and which are held together by 12-coordinated barium ions. The resulting average distances are: Ga—F = 187.8 (Cr—F = 189.4) pm, Ca — F = 236.2 (236.2) pm, Ba—F = 289.4 (289.4) pm. Some relations to the structures of other fluorides are discussed.
    Notes: Die isostrukturellen Fluoride BaCaGaF7 und BaCaCrF7 ( Werte in Klammern) kristallisieren monoklin in der Raumgruppe P2/n, Z = 4: a = 539,0 (539,8), b = 541,0 (542,2), c = 1897,8 (1900,6) pm, β = 92,33 (92,10)°. Vollständige röntgenographische Einkristallstrukturbestimmungen zeigten, daß sie aus Dreierschichten [CaF8/2 · MF3]2- aufgebaut sind, die aus einer zentralen Schicht kantenverknüpfter CaF8/22--Polyeder (verzerrte quadratische Antiprismen) mit beidseitig aufgesetzten MIIIF6-Oktaedern bestehen und durch Bariumionen in Zwölferkoordination zusammengehalten werden. Als mittlere Abstände resultierten: Ga—F = 187,8 (Cr—F = 189,4) pm, Ca—F = 236,2 (236,5) pm, Ba—F = 289,4 (289,4) pm, Beziehungen zu den Strukturen verwandter Fluoride werden diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 16
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Pentastrontium-trifluoride-{di-μ-fluoro-bis[tetrafluoroferrate(III)]}-hemafluoroferrate(III), Sr5F3[Fe2F10][FeF6] ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dinuclear Anion Groups [Fe2F10]4- in the Crystal Structure of Sr5Fe3F19At single crystals of Sr5Fe3F19 a X-ray structure determination in the tetragonal space group 14/m was performed (a = 1429.4(3), c = 730.7(3) pm; Z = 4. wR = 0.019 for 502 independent reflections). Within the structure there are isolated, but disordered dimeric anion groups of edge-sharing octahedra [Fe2F10]4- (average Fe—F = 193.3 pm, Fe—Fe = 319.1 pm). They are embedded in a framework of strontium ions (C.N. 8-10) and single FeF63- octahedra (Fe—F = 191.0 resp. 192.7 pm, if corrected for thermal motion). The strong relations to the crystal structure of BaTiF5 and to further related fluoride compounds are discussed.
    Notes: An Einkristallen von Sr5Fe3F19 wurde eine röntgenographische Strukturbestimmung in der tetragonalen Raumgruppe 14/m durchgeführt (a = 1429,4(3), c = 730,7(3) pm; Z = 4. wR = 0,019 für 502 unabhängige Reflexe). In der Struktur treten isolierte, aber fehlgeordnete dimere Aniongruppen kantenverknüpfter Oktaeder [Fe2F10]4- auf (Mittelwert Fe—F = 193,3 pm, Fe—Fe = 319,1 pm). Sie sind eingebettet in ein Gerüst von Strontiumionen (KZ 8-10) und FeF63--Einzeloktaedern (Fe—F = 191,0 bzw. 192,7 pm, wenn für die thermische Schwingung korrigiert wird). Die engen Beziehungen zur Kristallstruktur von BaTiF5 und zu weiteren verwandten Fluorverbindungen werden diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 17
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cyano-elpasolites ; bis(-tetramethylammonium) alkali hexacyanometallates ; preparation ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tetragonal Cyano-Elpasolites: The Crystal Structures of [N(CH3)4]2KMn(CN)6 and [N(CH3)4]2RbCo(CN)6The tetragonal bis(-tetramethylammonium)-alkali-hexacyanometallates [N(CH3)4]2KMn(CN)6 (a = 884.8(2), c = 1222.2(6) pm) and [N(CH3)4]2RbCo(CN)6 (a = 884.7(1), c = 1233.1(2) pm) were prepared in the form of single crystals and their structures determined by X-ray methods (wR = 0.050 and 0.047 for 486 and 463 independent reflections, respectively; space group 14/m, Z = 2). The average distances in the resulting elpasolite structure, which is but slightly tetragonally distorted by small ferro-rotative displacements of the [M(CN6]3-) octahedra (Mn—C = 201.8, C—N = 115.6, K—N = 307.1 pm resp. Co—C = 190.7, C—N = 114.8, Rb—N = 320.1 pm), seem a bit enlarged if compared to related cyano complexes. Reasons for this are discussed using a tolerance factor concept for cyanoepasolites.
    Notes: Die tetragonalen Bis(-tetramethylammonium)-Alkali-Hexacyanometallate [N(CH3)4]2KMn(CN)6 (a = 884.8(2), c = 1222,2(6) pm) und [N(CH3)4]2RbCo(CN)6 (a = 884,7(1), c = 1233,1(2) pm) wurden in Form von Einkristallen dargestellt und röntgenographisch ihre Strukturen bestimmt (wR = 0,050 bzw. 0,047 für 486 bzw. 463 unabhängige Reflexe; Raumgruppe 14/m, Z = 2). Die mittleren Abstände in der resultierenden Elpasolithstruktur, die durch geringe ferrorotative Drehung der [M(CN)6]3--Oktaeder nur wenig tetragonal verzerrt ist (Mn—C = 201,8, C—N = 115,6, K—N = 307,1 pm bzw. Co—C = 190,7, C—N = 114,8, Rb—N = 320,1 pm), erscheinen leicht vergrößert im Vergleich zu Werten die in verwandten Cyanokomplexen beobachtet wurden. Gründe dafür werden im Rahmen einer Toleranzfaktorbetrachtung für Cyano-Elpasolithe diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 18
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Copper weberites, Na2CuGaF7, Na2CuInF7 ; crystal structure ; magnetic investigation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kupferweberite: Kristallstruktur und magnetische Untersuchung von Na2CuGaF7 und Na2CuInF7Die Kristallstruktur von zwei neuen Kupferweberiten Na2CuGaF7 und Na2CuInF7 wurde bestimmt. Na2CuGaF7: monokline Raumgruppe C2/c; a = 1232,5(5), b = 731,8(1), c = 1278,0(5) pm, β = 109,29(2)°, Z = 8. Na2CuInF7: orthorhombische Raumgruppe Pmnb; a = 731,8(1) pm, b = 1060,2(2) pm, c = 771,2(1) pm Z = 4. Die Strukturen wurden verfeinert mit 1175 Reflexen bis zu R = 0,043 (wR = 0,035) für Na2CuGaF7 und mit 1917 Reflexen bis zu R = 0,034 (wR = 0,025) für Na2CuInF7. Die Strukturen bestehen aus [CuF5]n3n--Ketten, die im Na2CuInF7 parallel zur a-Achse orientiert sind und in zwei alternierenden Richtungen im Na2CuGaF7. Die Natriumatome besitzen entweder siebenfache oder achtfache Koordination. Obwohl starke antiferromagnetische Wechselwirkungen innerhalb der Ketten beobachtet werden, gibt es keine Hinweise auf eine dreidimensionale Ordnung.
    Notes: The crystal structures of two new copper weberites Na2CuGaF7 and Na2CuInF7 have been determined. Na2CuGaF7 has the monoclinic space group C2/c: a = 1232.5(5) pm, b = 731.8(1) pm, c = 1278.0(5) pm, β = 109.29(2)° and Z = 8. Na2CuInF7 crystallizes in the orthorhombic space group Pmnb: a = 731.8(1) pm, b = 1060.2(2) pm, c = 771.2(1) pm and Z = 4. The structures have been refined from 1175 reflections to R = 0.043 (wR = 0.035) for Na2CuGaF7, and from 1917 reflections to R = 0.034 (wR = 0.025) for Na2CuInF7. The structures consist of [CuF5]n3n- chains which are parallel the a-axis in Na2CuInF7 and oriented in two alternating directions in Na2CuGaF7. Sodium atoms exhibit either seven-fold or eight-fold coordination. Although strong antiferromagnetic interactions are observed inside the chains, there is no evidence for three-dimensional ordering.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 19
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Thallium tetrafluoromanganate(III), TlMnF4 ; crystal structure ; magnetic structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kristall- und magnetische Struktur von TlMnF4, einer Verbindung mit SchichtstrukturDie Kristallstruktur und die magnetischen Eigenschaften des Fluoromanganates(III) TlMnF4 wurden untersucht. Die Struktur wurde in der monoklinen Raumgruppe I2/a, Elementarzelle mit a = 539,7(2); b = 544,1(2); c = 1248,4(5) pm, β = 90,19(3)° (Z = 4) auf R/wR 0,057/0,043 verfeinert. TlMnF4 zeigt eine Schichtstruktur, die durch Eckenverknüpfung von MnF6-Oktaedern über ihre vier äquatorialen Ecken gebildet wird. Die Mn—F-Abstände innerhalb des Oktaeders liegen im Bereich von 178 bis 215 pm. Die magnetische Austauschenergie (J/K) innerhalb der Schicht wurde durch Anpassung der experimentellen Suszeptibilitätsdaten im Temperaturbereich von 10-300 K auf der Basis des Heisenbergmodells für quadratische Schichten zu -0,45 K bestimmt. Dreidimensionale antiferromagnetische Ordnung tritt bei 4,2(5) K ein. Die magnetische Zelle entspricht der kristallographischen, jedoch mit primitivem Translationsgitter. Die magnetische Struktur wurde auf R = 0,058 in der magnetischen Raumgruppen P2′/a′ verfeinert. Die magnetischen Momente an MnIII sind colinear zur b-Achse und zeigen antiparallele Ordnung innerhalb der Schichten.
    Notes: The crystal structure and the magnetic properties of the fluoromanganate(III) TlMnF4 have been investigated. The structure has been refined down to R/wR of 0.057/0.043 in the monoclinic I2/a space group with the unit cell constants a = 539.7(2) pm; b = 544.1(2) pm; c = 1248.4(5) pm; β = 90.19(3)° (Z = 4). TlMnF4 is characterized by a layer structure formed of MnF6 octahedra sharing their four equatorial corners. Within each octahedron the Mn—F distances range from 178 pm to 215 pm. The intralayer magnetic interaction (J/K) has been evaluated to be approximately -0.45 K by fitting the experimental susceptibility in the 10-300 K range using the quadratic layer Heisenberg model. A 3 D-antiferromagnetic ordering occurs at Tn = 4.2(5) K. The magnetic cell corresponding to the nuclear one but with a primitive symmetry. The magnetic structure has been refined down to R = 0.0528 in the P2′/a′ magnetic group. The MnIII moments are colinear to the b-axis and show antiparallel ordering within the layers.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 20
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Antimony(V)-oxide chloride ; Synthesis ; IR Spectra ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, IR Spectrum, and Crystal Structure of Sb12O18(OH)2Cl22 · 2CH2Cl2The title compound has been prepared by the reaction of Sb5O7Cl11 with dichloromethane at 20°C, forming colourless, moisture sensitive crystals. Sb12O18(OH)2Cl22 · 2CH2Cl2 crystallizes monoclinically in the space group P21/n with two formula units per unit cell. Structure solution with 2696 unique observed reflections, R = 0.042. Lattice dimensions at 19°C: a = 1350.2, b = 1466.7, c = 1392.9 pm, b̃ = 97.925°. The distorted octahedrally coordinated antimony atoms, bridged by oxygen atoms, exhibit a molecular array which may be seen as a fragment of the rutile type structure, isolated by terminal chloride ligands. The solvate molecule is associated by a hydrogen bridge OH···Cl.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht in Form farbloser Kristalle bei der Reaktion von Sb5O7Cl11 mit Dichlormethan bei 20°C. Sb12O18(OH)2Cl22 · 2CH2Cl2 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle. Strukturlösung mit 2696 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,042. Gitterkonstanten bei 19°C: a = 1350,2; b = 1466,7; c = 1392,9 pm, b̃ = 97,925°. Die verzerrt oktaedrisch koordinierten und über Sauerstoffatome verbrückten Antimonatome bilden ein molekulares Gerüst, das als ein durch terminale Chlorliganden isolierter Ausschnitt aus der Rutilstruktur angesehen werden kann. Das Solvatmolekül ist durch eine Wasserstoffbrücke OH…Cl assoziiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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