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  • 11
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 548 (1987), S. 125-132 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polyselenides with Long-chain Tetraalkylammonium Ions. Crystal Structure of Trimethyltetradecyl-ammonium HexaselenideNa2Se2 and Na2Se react with various tetraalkylammonium halides in ethanol and in presence of grey selenium and catalytic quantities of iodine forming different polyselenides Sen2⊖ (n = 3, 5 - 9). In the solutions equilibria of polyselenides seem to occur; cooling of saturated solutions causes crystallization of polyselenides with a composition depending on the cation. Tri- and pentaselenide are dark green. The higher members form black crystals, all compounds are sensitive to oxygen. The i.r. spectra are reported. [(CH3)3N(CH2)13CH3]2Se6 is characterized by a crystallographic structure determination with X-ray data: space group P21212, Z = 4, a = 5043, b = 734.2, c = 600.3 pm (986 observed independent reflexions. R = 0.072). The compound consists of trimethyl tetradecylammonium ions and angular Se62⊖ chains of symmetry C2 with Se—Se bond lengths of 227 and 235 pm.
    Notes: Na2Se2 bzw. Na2Se reagieren mit verschiedenen Tetraalkyl-ammoniumhalogeniden in ethanolischer Lösung bei Anwesenheit von grauem Selen und katalytisch wirksamen Mengen Iod unter Bildung verschiedener Polyselenide Sen2⊖ (n = 3, 5 - 9). In den Lösungen scheinen Polyselenid-Gleichgewichte zu bestehen; beim Abkühlen gesättigter Lösungen kristallisieren in Abhängigkeit vom Gegenion bevorzugt bestimmte Polyselenide. Tri- und Pentaselenid sind dunkelgrün, die höheren Polyselenide bilden schwarze, sauerstoffempfindliche Kristalle. Die IR-Spektren werden mitgeteilt. [(CH3)3N(CH2)13CH3]2Se6 haben wir durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert: Raumgruppe P21212, Z = 4, a = 5043, b = 734,2, c = 600,3 pm (986 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 7,2%). Die Verbindung besteht aus Trimethyl-tetradecyl-ammoniumionen und gewinkelten Se62⊖-Ketten der Symmetrie C2 mit Se—Se-Abständen von 227 und 235 pm.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 12
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 554 (1987), S. 92-100 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of (PPh4)2[Mo2NCl9]2, a μ-Nitrido Complex with Molybdenum (V) and (VI)The title compound is formed as a by-product in the partial oxidation of Mo2NCl7 with chlorine in POCl3 solution, when the reaction mixture is treated with PPh4Cl. The crystals, which are sensitive to moisture, are black in reflectance and red in transmittance. A more effective synthesis is the direct reaction of PPh4[MoNCl4] with MoCl5 in dichloro methane. (PPh4)2[Mo2NCl9]2 was characterized by the i.r. spectrum and by a structural analysis with X-ray data. The compound crystallizes triclinic in the space group P1 with two formula units per unit cell (9225 independent observed reflexions, R = 0.058). The cell parameters are (20°C): a = 1144 pm, b = 1517 pm, c = 2000 pm, α = 79.8°, β = 80.1°, γ = 72.1°. (PPh4)2[Mo2NCl9]2 consists of PPh4⊕ cations and the anions [Mo2NCl9]222⊖, which dimerize via chloro bridges with Mo—Cl bons lengths of 243 pm and 287 pm. In the [Mo2NCl9]22- units the molybdenum atoms are linked by MoVI≡N—MoV bridges (bond angles 179° and 174°, resp.) with Mo—N bond lengths of 167 pm and 212 pm.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht als Nebenprodukt bei der partiellen Oxidation von Mo2NCl7 in POC3-Lösng mit Chlor und anschließender Umsetzung mit PPh4Cl in Form schwarzer, in der Durchsicht roter, feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle. Zur Synthese besser geignet ist die direkte Umsetzung von PPh4[MoNCl4] mit MoCl5 in Dichlormethan-Lösng. (PPh4)2[Mo2NCl9]2 wurde durch das IR-Spektrum und durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert. Die Verbindung kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle (9225 unabhängige, beobachtbare Reflexe, R = 5,8%). Die Gitterkonstanten sind bei 20°C: a = 1144, b = 1517, c = 2000 pm, α = 79,8°; β = 80,1°; γ = 72,1°. (PPh4)2[Mo2NCl9]2 besteht aus PPh4⊕-Kationen und Anionen Mo2NCl9⊖, die über zwei Chlorobrücken mit Mo—Cl-Abständen von 243 und 287 pm dimerisieren. In den Mo2NCl9⊖-Einheiten sind die Molybdänatome über gestreckte MoVI≡N—MoV -Brücken (Bindungswinkel 179° bzw. 174°) mit MoN-Abständen von 167 bzw. 212 pm verknüpft.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 13
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 39-42 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bis(7-isopropyl-8-quinolinato)nickel(II) ; crystal structure ; association of nickel 8-quinolates ; steric hindrance ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chelates of 8-Quinolinol Derivatives. XII. Crystal and Molecular Structure of Bis(7-isopropyl-8-quinolinato)nickel(II)The crystal and molecular structure of bis(7-isopropyl-8-quinolinato)nickel(II) was determined by X-ray diffraction. The structure is monoclinic with the space group P21/n (Z = 2, 1403 observed independent reflections, R = 0.049. Lattice dimensions at 20°C: a = 1328.3(5) pm, b = 632.8(2) pm, c = 1330.0(5) pm, β = 112.99(3)°). The coordination of the nickel atom is planar with the quinoline rings in trans position.
    Notes: Die Kristallstruktur von Bis(7-isopropylchinolin-8-olato)nickel(II) wurde durch eine Röntgenkristallstrukturuntersuchung bestimmt. Es liegt ein monoklines Kristallsystem mit der Raumgruppe P21/n vor (Z = 2, beobachtete unabhängige Reflexe 1403, R = 4,9%, Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1328,3(5) pm, b = 632,8(2) pm, c = 1330,0(5) pm, β = 112,99(3)°). Das Nickelatom ist planar koordiniert mit den beiden Chinolinringen in trans-Stellung.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 14
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 607 (1992), S. 177-182 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tin(IV) complexes ; syntheses ; IR-UV-VIS ; Mössbauer spectra ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tin(IV) Complexes with Tridentate Diacidic LigandsBy template reactions including bis(acetylacetonato)-dichloro-tin(IV) and O-aminophenol as well as o-aminothiophenol, benzoylhydrazine, and thiobenzoylhydrazine the tin chelates of tridentate diacidic ligands containing ligator atoms were prepared. To characterize the compound, IR, UV-VIS and Mössbauer spectroscopy were used. Crystal structure analyses demonstrate the existence of disturbed octahedral structures.Bis[acetylacetonbenzoylhydrazonato(2-)]tin(IV): space group P21/c, Z = 4, 2501 observed unique reflections, R = 0.045. Lattice dimensions at 20°C: a = 992.3, b = 2405.5, c = 1071.8pm, β = 116.94°.Bis[acetylacetonthiobenzoylhydrazonato(2-)] tin(IV): space group P21/c, Z = 4, 3603 observed unique reflections, R= 0.029. Lattice dimensions at 20°C: a = 1581.5, b = 947.8, c = 1644.9pm, β = 90.32°.
    Notes: Durch Template-Reaktionen von Bis(acetylacetonato)-dichloro-zinn(IV) mit o-Aminophenol, o-Aminothiophenol, Benzoylhydrazin und Thiobenzoylhydrazin wurden die Zinnchelate dreizähniger diacider Liganden mit- Ligatoratomen dargestellt. Die Charakterisierung der Substanzen erfolgte durch IR-, UV-VIS-und Mößbauer-Spektroskopie. Die Röntgenkristallstrukturanalysen erweisen das Vorliegen verzerrt-oktaedrischer Strukturen.Bis[acetylacetonthiobenzoylhydrazonato(2-)] zinn(IV): Raumgruppe P21/c, Z = 4, 2501 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,5%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 992, 3; b = 2405,5; c = 1071, 8pm, β=116,94°.Bis[acetylacetonbenzoylhydrazonato(2-)] zinn(IV): Raumgruppe P21/c, Z = 4, 3603 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 2,9%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1581, 5; b = 947,8; c = 1644,9pm, β=90,32°.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 15
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Titanium and Vanadium Complexes ; Tridentate diacidic ligands ; Salicylaldehyde benzoylhydrazone ; 2-(2′-Hydroxyphenyl)-8-quinolinol ; Mass spectra ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Complexes of Vanadium and Titanium with Salicylaldehyde benzoylhydrazone and 2-(2′-Hydroxyphenyl)-8-quinolinol. Crystal Structure of μ-Oxo-bis[oxo{2-(2′-hydroxyphenyl)-8-quinolinato(2-)}-vanadium(V)].By reaction of titanium(IV)-isopropoxide and bis(acetylacetonato)-oxovanadium(IV) with salicylaldehyde benzoylhydrazone and 2-(2′hydroxyphenyl)-8-quinolinol, respectively, the metal complexes of the tridentate diacidic ligands were synthesized and characterized mass spectrometrically. The mass spectra of the titanium compounds correspond to the expected bisligand complexes whereas several species are demonstrable in the case of vanadium. Crystals of μ-oxo-bis[oxo{2-(2′-hydroxyphenyl)-8-quinolinolato(2-)}-vanadium(V)] were isolated and characterized by X-ray structural analysis.The complex exhibits C2 symmetry, accordingly the μ2-oxygen atom is situated on the 4 axis. The VOV bridge is angular with the unusually small bond angle of 107.3°.The coordination polyhedron is distorted octahedral. The compound additionally contains one molecule of chloroform per formula unit which is disordered in two positions.Crystallographic data see “Inhaltsübersicht”.
    Notes: Durch Umsetzung von Titan(IV)-isopropoxid und Bis(acetylacetonato)-oxovanadium(IV) mit Salicylaldehyd-benzoylhydrazon bzw. 2-(2′-Hydroxyphenyl)-chinolin-8-ol wurden die Metallkomplexe der dreizähnigen diaciden Liganden dargestellt und massenspektrometrisch charakterisiert. Die Massenspektren der Titanverbindungen entsprechen den erwarteten Bis-Ligand-Komplexen, während beim Vanadium mehrere Spezies nachweisbar sind. Als Reaktionsprodukt wurde μ-Oxo-bis[oxo{2-(2′-hydroxyphenyl)-chinolin-8-olato-(2-)}-vanadium(V)] isoliert und durch Röntgenkristallstrukturanalyse charakterisiert. Es liegt C2-Symmetrie vor, entsprechend befindet sich das μ2-O-Atom auf der 4-Achse. Die VOV-Brücke ist gewinkelt mit dem ungewöhnlich kleinen Bindungswinkel von 107,3°. Das Koordinationspolyeder an den Vanadiumatomen ist verzerrt oktaedrisch. Zusätzlich enthält die Verbindung pro Formeleinheit ein in zwei Positionen fehlgeordnetes Chloroformmolekül.Raumgruppe I 41/a, Z = 8, 1287 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 5,4%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = b = 1 456,5(2), c = 2 816,1(4) pm.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 16
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 343-345 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Hexamethyl guanidinium cation ; tetrachloro iron(II) anion ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Concerning the Reaction of Cp2TiCl2 with [C(NMe2)3][(CO)4FeC(O)NMe2] - Crystal Structure of [C(NMe2)3]2[FeCl4]The title compound forms by the reaction of Cp2TiCl2 with [C(NMe2)3][(CO)4FeC(O)NMe2] in THF solution. It crystallizes in the space group Pbcn with a = 1 566.6(3); b = 976.4(2); c = 1 580.4(4) pm; Z = 4; R = 3.8%. Each [FeCl4]2- in is surrounded by eight cations. Two cations each are connected with one Cl atom by relatively short H … Cl contacts leading to a distortion of the tetrahedral geometry of the anion.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht bei der Umsetzung von Cp2TiCl2 mit [C(NMe2)3][(CO)4FeC(O)NMe2] in THF-Lösung. Sie kristallisiert in der Raumgruppe Pbcn mit a = 1 566,6(3); b = 976,4(2); c = 1 580,4(4) pm; Z = 4; R = 3,8%. Jedes [FeCl4]2- Ion ist von acht Kationen umgeben. Je zwei Kationen sind über relativ kurze H … Cl Kontakte mit einem Cl-Atom verbunden, was zu einer Verzerrung der Tetraedergeometrie des Anions führt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 17
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 357-360 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Template Reaction ; Benzolhydrazido(2-)-acetylacetonebenzoylhydrazonato(2-)-oxomolybdenum(VI) ; Acetylacetonebenzoylhydrazone ; Mass Spectra ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Template Reaction of Bis(acetylacetonato)-dioxo-molybdenum(VI) with BenzoylhydrazoneBy reaction of bis(acetylacetonato)-dioxo-molybdenum(VI) with benzoylhydrazine benzoylhydrazido(2-)-acetylacetonebenzoylhydrazonato(2-)-oxo-molybdenum(VI) was formed beside another species. The compound was characterized by mass spectrometry and X-ray structural analysis. Crystallographic data see „Inhaltsübersicht“.
    Notes: Als Reaktionsprodukt der Umsetzung von Bis(acetylacetonato)-dioxo-molybdän(VI) mit Benzoylhydrazin in Gegenwart von Triphenylphosphan wurde Benzoylhydrazido-(2-)-acetylacetonbenzoylhydrazonato(2-)-oxo-molybdän(VI) neben einem weiteren Molybdänkomplex erhalten und massenspektrometrisch sowie röntgenkristallstrukturanalytisch charakterisiert. (Raumgruppe Cc, Z = 4, 2 020 beobachtete Reflexe, R = 3,7%. Gitterabmessungen bei 19°C: a = 1 188,5(2) pm, b = 2 110,2(2) pm, c = 813,2(2) pm, β = 105,77(2)°).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 18
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 67-72 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphoraneiminato complex of antimony ; Synthesis ; IR-spectra ; 121Sb-Mössbauer spectra ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [Sb(NPPh3)4]+SbF6-: Synthesis, Crystal Structure, and 121Sb Mössbauer SpectrumThe title compound as well as the hexachloro antimonate [Sb(NPPh3)4]+SbCl6- have been prepared by the reaction of Me3SiNPPh3 with SbF5 and SbCl5, respectively, in acetonitrile solutions. The compounds form colourless, moisture sensitive crystals, which were characterized by IR spectroscopy, by 121Sb Mössbauer spectroscopy, and by crystal structure analyses. A complete crystal structure analysis, however, could be carried out with [Sb(NPPh3)4]+SbF6- only. The compound crystallizes orthorhombically in the space group Pccn with four formula units per unit cell. The structure determination was done with 3 972 observed unique reflections, R = 0.053. Lattice dimensions at 19°C: a = 1 658,6; b = 1 698.9, c = 2 361.9 pm. In the cation [Sb(NPPh3)4]+ the antimony atom is tetrahedrally coordinated by the four nitrogen atoms of the phosphoraneiminato ligands with extremely short Sb—N bond lengths of 193 pm.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht ebenso wie das Hexachloroantimonat [Sb(NPPh3)4]+SbCl6- durch Reaktion von Me3SiNPPh3 auf SbF5 bzw. SbCl5 in Acetonitrillösung. Die Verbindungen bilden farblose, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die wir durch ihre IR-Spektren, durch 121Sb-Mößbauer-Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert haben. Eine vollständige Strukturanalyse gelang jedoch nur an [Sb(NPPh3)4]+SbF6-. Die Verbindung kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pccn mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Strukturlösung mit 3 972 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,053. Die Gitterkonstanten sind bei 19°C: a = 1 658,6; b = 1 698,9; c = 2 361,9 pm. In dem Kation [Sb(NPPh3)4]+ ist das Antimonatom tetraedrisch von den vier Stickstoffatomen der Triphenylphosphaniminatoliganden umgeben. Die Sb—N-Bindungslängen sind mit 193 pm extrem kurz.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 19
  • 20
    Publication Date: 1994-01-01
    Print ISSN: 2194-4946
    Electronic ISSN: 2196-7105
    Topics: Geosciences , Physics
    Published by De Gruyter
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