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    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Dimethyl(methanesulfinyl)sulfonium-Hexafluorometallates ; Vibrational-, NMR-, Mass-Spectra ; Crystal Structure of CH3S(O)Cl ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Dimethyl(methanesulfinyl)sulfonium Hexafluorometallates (CH3)2SS(O)CH3+MF6- (M = As, Sb) and the Crystal Structure of Methanesulfinylchloride CH3S(O)Cl [1]The preparation of dimethyl(methanesulfinyl)sulfoniumhexafluorometallates (CH3)2SS(O)CH3+MF6- (M = As, Sb) and the spectroscopic characterization of the new thiosulfonium salts are described. Alternatively they can be obtained from methylmethanethiosulfinate by methylation. In addition the crystal structure of methanesulfinylchloride CH3S(O)Cl at 113 K is reported. The compound crystallizes in the monoclinic space group P21/n with a = 528.2(1), b = 829.2(2), c = 880.9(2) pm, β = 90.48(2)° and Z = 4.
    Notizen: Die Darstellung von Dimethyl(methansulfinyl)sulfoniumhexafluorometallaten (CH3)2SS(O)CH3+MF6- (M = As, Sb) aus Methansulfinylchlorid CH3S(O)Cl und Dimethylsulfoniumhexafluorometallaten (CH3)2SH+MF6- sowie die spektroskopische Charakterisierung der neuen Thiosulfoniumsalze wird beschrieben. Alternativ können diese auch durch Methylierung von Methylmethanthiosulfinat CH3SS(O)CH3 erhalten werden. Die Ergebnisse einer Einkristallröntgenstruktur-analyse von CH3S(O)Cl bei 113 K werden mitgeteilt. Das Sulfinylchlorid kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit a = 528,2(1), b = 829,2(2), c = 880,9(2) pm, β = 90,48(2)°, Z = 4.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    Standort Signatur Erwartet Verfügbarkeit
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    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1163-1167 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Titanium-Aluminium Alkoxide ; Aluminium Titanate (Tialite) ; Ceramics Precursor ; X-Ray Structure Determination ; 1H/13C-NMR (2 D) ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Structural Characterization of a Novel Titanium-Aluminium AlkoxideThe novel Ti-Al-Alkoxide TiAl2(OiPr)10, was synthesized from aluminium turnings and titanium tetraisopropoxide in 2-propanol and isolated by subsequent fractionating distillation. Colourless prismatic crystals precipitated after 24 h at 20°C from the main fraction. They proved very moisture sensitive. The compound crystallizes in the monoclinc space group C2/c (no. 15) with a = 2303.1(4), b = 1097.2(3), c = 1685.0(3) pm, β = 104.32(1)° and Z = 4. The molecular structure exhibits a bent Al-Ti-Al′ unit, in which Al shows tetrahedral, but Ti octahedral1 coordination. The polyhedra are connected via cis-edges of the octahedron. The structure of the compound in solution was determined by NMR spectroscopy (1H, 13C, COSY) and proved to be identical to the structure in the solid state.
    Notizen: Das neue Ti-Al-Alkoxid TiAl2(OiPr)10 wurde durch Umsetzung von Al-Spänen mit Titantetraisopropoxid in Isopropanol und anschließender fraktionierender Destillation dargestellt. Die nach 24 h bei 20°C aus der Hauptfraktion gebildeten farblosen, prismatischen Kristalle sind sehr hydrolyseempfindlich. Die Kristallstruktur konnte bei -83°C bestimmt werden: monokline Raumgruppe C2/c (Nr. 15) mit a = 2303,1(4), b = 1097,2(3), c = 1685,0(3) pm, β = 104,32(1)° und Z = 4. Die Molekülstruktur besteht aus einer gewinkelten Al-Ti-Al′-Einheit, in der Al tetraedrisch und Ti oktaedrisch koordiniert sind. Die verknüpfenden Kanten am Ti-Oktaeder sind cis angeordnet. Die Struktur der Verbindung in Lösung wurde NMR-spektroskopisch (1H, 13C, COSY) ermittelt und stimmt mit der Struktur im Einkristall überein.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    Standort Signatur Erwartet Verfügbarkeit
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