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  • Analytical Chemistry and Spectroscopy  (3)
  • 1
    Digitale Medien
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    Chichester : Wiley-Blackwell
    Organic Magnetic Resonance 4 (1972), S. 725-732 
    ISSN: 0030-4921
    Schlagwort(e): Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: H-NMR investigations using a high resolution 220 MHz spectrometer were performed on methyl, acetyl and benzoyl derivatives of mannan from ivory nuts and Tubera salep, and on the corresponding d-mannopyranose derivatives. With the exception of the C(1) configuration the structure of these polysaccharides may be determined by comparing the coupling constants and chemical shifts of the substituted polysaccharides with those of the corresponding monosaccharide derivatives. The particularly broad signals in the spectra of low as well as high molecular weight acetyl and benzoyl mannans and furthermore, the differences between the chemical shifts of protons in 1,2,3,4,6-penta-O-acetyl-d-mannopyranose and those of the benzoylated mannans, are discussed in terms of relatively small flexibility of the polymer chains or chain segments in solution. In addition studies to determine the type of glycosidic bonds in polysaccharides from a comparison of the δH(1)-values of various polyglycan derivatives are reported.
    Notizen: Die PR-Spektren einiger Methyl-, Acetyl- und Benzoylderivate von Mannan aus Steinnuß und Tubera salep sowie der d-Mannopyranose wurden analysiert. Durch einen Vergleich der Kopplungskonstanten und der Signallagen von entsprechend substituierten Polymeren und Monomeren wird, mit Ausnahme der Konfiguration an C(1), die Struktur dieser Polysaccharide bestimmt. Es wird auf charakteristische Unterschiede der Resonanzlagen von H(1) in Polysacchariden mit α-bzw. β-glycosidischen Bindungen hingewiesen. Dieser Befund eröffnet die Möglichkeit, auch in solchen Fällen eine Entscheidung über die Art der glycosidischen Bindung zu treffen, in denen, wie im Falle der Mannoside mit äquatorialständigem H(2), der Wert der Kopplungskonstante J12 keine Aussage erlaubt.Die auffallend große Breite der Signale in den Spektren der nieder- und hochmolekularen Acetyl- und Benzoylmannane wird auf eine geringe Beweglichkeit der Kette oder einzelner Kettensegmente bei Mannanderivaten in Lösung zurückgeführt.
    Zusätzliches Material: 3 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 2
    ISSN: 0030-4921
    Schlagwort(e): Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: The 13C NMR spectra of some polysaccharides and their methyl derivatives have been analysed. The numbers and positions of the assigned 13C NMR signals give some information about the structure of the monomer unit and the positions of the glycosidic linkage but no information about the anomeric configuration. In this case the 1J(C-1, H) coupling constants make it possible to identify the anomeric configuration, because the mean differences of the J values for the α- and β-anomers are 12 Hz (at least 5 Hz) with the higher values for the α-anomers.
    Notizen: Die 13C-NMR-Spektren einer Reihe von Polysacchariden und ihrer Methylderivate wurden aufgenommen, zugeordnet und für die methylierten Polysaccharide außerdem die Kopplungskonstanten 1J(CH) bestimmt. An Beispielen wird gezeigt, daß die Zahl der 13C-Signale und deren Lage im Spektrum Aussagen über den Aufbau der Polysaccharide, sowie über die Verknüpfungsstellen der glykosidischen Bindung gestatten. Während aus den Signallagen die anomere Konfiguration nicht eindeutig zu ermitteln ist, gelingt dies bei den methylierten Polysacchariden mit Hilfe der Kopplungskonstanten 1J(C-1, H); diese weisen Unterschiede von durchschnittlich 12 Hz (aber mindestens 5 Hz) zwischen den α- und β-Anomeren auf, wobei die gröβeren Werte den α-Anomeren entsprechen.
    Zusätzliches Material: 3 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 3
    Digitale Medien
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    Chichester : Wiley-Blackwell
    Organic Magnetic Resonance 27 (1989), S. 792-795 
    ISSN: 0749-1581
    Schlagwort(e): Thyrsiferol ; Thyrsiferyl acetate ; NOE ; Spectral assignments ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: The assignment of all reasonances in the 13C and 1H NMR spectra of thyrsiferyl acetate has been made through the application of 2D NMR experiments, together with the use of difference NOE spectroscopy.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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