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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 432 (1977), S. 167-172 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of K2S3 and K2Se3Well formed crystals of K2S3 and K2Se3 were obtained by reaction of the elements in liquid ammonia at 500 bar and 150°C. The substances are both orthorhombic, space group Cmc21. Cell constants are: The structure contains S32-(Se32-) polyanions, with S—S—S(Se—Se—Se) angles of 105.4(102.5)°. The S—S(Se—Se) distance is 2.083(2.383) Å.
    Notes: Gut ausgebildete Kristalle von K2S3 und K2Se3 erhält man aus den Elementen bei 500 bar und 150°C in Ammoniak. Beide Substanzen sind isotyp und kristallisieren rhombisch in der Raumgruppe Cmc21. Die Gitterkonstanten lauten: Die Struktur enthält gewinkelte S32-(Se32-)-Polyanionen mit einem S—S(Se—Se)-Abstand von 2,083(2,383) Å und einem S—S—S(Se—Se—Se)-Winkel von 105,4(102,5)°.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 461 (1980), S. 13-21 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of the Dialkali Metal Trichalcogenides Rb2S3, Rb2Se3, Cs2S3, and Cs2Se3Crystalline products were obtained by the reaction of the pure alkali metals with the chalcogens in the molar ratio 2:3 in liquid ammonia at pressures up to 3000 bar and temperatures around 600 K. The substances crystallize in the K2S3 type structure (space group Cmc21(NO. 36)). Unit cell constants see „Inhaltsübersicht“.The characteristic feature of this structure are bent polyanions X32-:(X = S,Se). The new described compounds are compared with the other known alkali metal trichalcogenides.
    Notes: Man erhält die Substanzen in kristallinerform durch Umsetzung der reinen Alkalimetalle mit den Chalkogenen in flüssigem Ammoniak im Molverhältnis 2:3 bei Drucken bis zu 3000 bar und Temperaturen um 600 K. Sie kristallisieren alle im K2S3-Typ (Raumgruppe Cmc21 (Nr. 36)). Ihre Gitterkonstanten lauten: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{*{20}c} {{\rm Rb}_2 {\rm S}_3 :} & {{\rm a} = 751,3\left(2 \right){\rm pm},} & {{\rm b} = 1037,5\left(2 \right)\,{\rm pm},} & {{\rm c} = 776,9\left(1 \right)\,\,{\rm pm}} \\ {{\rm Rb}_2 {\rm Se}_3 :} & {{\rm a} = 785,6\left(1 \right){\rm pm},} & {{\rm b} = 1085,8\left(2 \right)\,{\rm pm},} & {{\rm c} = 777,9\left(1 \right)\,\,{\rm pm}} \\ {{\rm Cs}_2 {\rm S}_3 :} & {{\rm a} = 771,3\left(3 \right){\rm pm},} & {{\rm b} = 1093,9\left(4 \right)\,{\rm pm},} & {{\rm c} = 811,1\left(3 \right)\,\,{\rm pm}} \\ {{\rm Cs}_2 {\rm S}_3 :} & {{\rm a} = 801,5\left(3 \right){\rm pm},} & {{\rm b} = 1140,6\left(4 \right)\,{\rm pm},} & {{\rm c} = 828,2\left(2 \right)\,\,{\rm pm}} \\\end{array} $$\end{document}Das charakteristische Merkmal der Struktur sind die gewinkelten Chalkogenid-Polyanionen X32-. Die neu beschriebenen Verbindungen werden mit den anderen bis jetzt bekannten Dialkalimetall-trichalkogeniden verglichen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lithium [tris(trimethylsilyl)silyl]tellanide · DME ; covalent radius of DME complexed Li ; [tris(trimethylsilyl)silyl]tellane ; methyl-[tris(trimethylsilyl)silyl]tellane ; bis[tris(trimethylsilyl)silyl]ditellane ; Te—H bond ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal Derivatives of Molecular Compounds. IV Synthesis, Structure, and Reactivity of Lithium [Tris(trimethylsilyl)silyl]tellanide · DMELithium tris(trimethylsilyl)silanide · 1,5 DME [3] and tellurium react in 1,2-dimethoxyethane to give colourless lithium [tris(trimethylsilyl)silyl]tellanide · DME (1). An X-ray structure determination {-150 · 3·C; P21/c; a = 1346.6(4); b = 1497.0(4); c = 1274.5(3) pm; β = 99.22(2)·; Z = 2 dimers; R = 0.030} shows the compound to be dimeric forming a planar Li—Te—Li—Te ring with two tris(trimethylsilyl)silyl substituents in a trans position. Three-coordinate tellurium is bound to the central silicon of the tris(trimethylsilyl)silyl group and to two lithium atoms; the two remaining sites of each four-coordinate lithium are occupied by the chelate ligand DME {Li—Te 278 and 284; Si—Te 250; Li—O 200 pm (2X); Te—Li—Te 105°; Li—Te—Li 75°; O—Li—O 84°}. The covalent radius of 154 pm as determined for the DME-complexed lithium in tellanide 1 is within the range of 155 ± 3 pm, also characteristic for similar compounds. In typical reactions of the tellanide 1 [tris(trimethylsilyl)silyl]tellane (2), methyl-[tris(trimethylsilyl)silyl]tellane (4) and bis[tris(trimethylsilyl)silyl]ditellane (5) are formed.
    Notes: Lithium-tris(trimethylsilyl)silanid · 1,5 DME [3] reagiert mit Tellur in 1,2-Dimethoxyethan zu farblosem Lithium-[tris(trimethylsilyl)silyi]tellanid · DME (1). Nach der Röntgenstrukturanalyse {-150 ± 3°C; P21/c; a = 1346,6(4); b = 1497,0(4); c = 1274,5(3) pm; β = 99,22(2)°; Z = 2 Dimere; R = 0,030} ist Verbindung 1 im Festkörper dimer; die beiden Tris(trimethylsilyl)silyl-Gruppen sind am planaren Li—Te—Li—Te-Ring trans-ständig zueinander angeordnet. Tellur erreicht durch Bindung an zwei Lithium und ein Silicium die Koordinationszahl 3, Lithium durch Bindung an zwei Tellur und den Chelatliganden DME die Koordinationszahl 4 {Li—Te 278 und 284; Si—Te 250; Li—O 200 pm (2X); Te—Li—Te 105°, Li—Te—Li 75°; O—Li—O 84°}. Der hier zu 154 pm ermittelte kovalente Radius des DME-komplexierten Lithiumatoms fällt in den auch für andere Verbindungen typischen Bereich von 155 ± 3 pm. Charakteristische Umsetzungen des Tellanids 1 führen zu [Tris(trimethylsilyl)silyl]tellan (2), Methyl-[tris(trimethylsilyl)silyl]tellan (4) und Bis[tris(trimethylsilyl)silyl]ditellan (5).
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1073-1080 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Selenides ; Cr5B3 type, In5Bi3 type, TlSe type ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of SnTl4Se3 with a Note on TlSeWe describe the preparation and crystal structure of SnTl4Se3. It crystallizes as a low symmetric distorted derivative with the In5Bi3 type of structure, which itself should be considered as a subfamily of the Cr5B3 type of structure: a = 852.2(2) pm, c = 1 272.2(6) pm, c/a = 1.49, Z = 4. Short Sn—Se distances of 311 pm, and 326 pm, respectively, are obtained in ∞1[SnSe2/2] chains running along [001]. Furthermore, short Tl—Se distances are found in quasimolecular bent moieties Tl2Se: 300 pm, 313 pm, and 347 pm, respectively. SnTl4Se3 is a semiconductor. The conductivity of some closely related phases are also reported.Finally, the structure of the well known compound TlSe has been refined for the first time, in order to get some more information about Tl1+—Se distances for square-antiprismatic coordinated Tl1+ ions.
    Notes: Darstellung und Kristallstruktur von SnTl4Se3 werden beschrieben. Die Verbindung kristallisiert in der Raumgruppe P4/ncc als niedersymmetrische Verzerrungsvariante des In5Bi3-Typs, der selbst eine isopuntale Unterfamilie des Cr5B3-Typs ist: a = 852,2(2) pm, c = 1 272,2(6) pm, c/a = 1,49, Z = 4. Es treten kurze Sn—Se-Abstände in längs [001] verlaufenden ∞1[SnSe2/2]-Ketten (311 pm, 326 pm) und kurze Tl—Se-Abstände in quasimolekularen, gewinkelten Baugruppen Tl2Se auf (300 pm, 313 pm, 347 pm). Die Verbindung ist halbleitend; die Leitfähigkeiten einiger verwandter Verbindungen werden ebenfalls vorgestellt.Um Vergleichswerte für Tl1+-Ionen mit quadratisch-antiprismatischer Se-Koordination zu erhalten, ist die Struktur der bekannten Verbindung TlSe erstmals mittels Einkristallen verfeinert worden.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 467 (1980), S. 149-157 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations on Na2S3In the literature the existence of Na2S3 is contested, but by reaction of the elements in liquid ammonia under pressure it can be obtained. For reaction temperatures of 300-320 K and a pressure of 2000 bar a compound Na2S3 · NH3 yields. X-ray single crystal investigations are carried out and lead to a structure containing bent S32- polyanions as characteristic feature. The cell constants are as follows: a = 9.257(5) Å, b = 7.056(2) Å, c = 8.919(3) Å, β = 102.71(4)°. The space group is C2/m. The substance decomposes at 510K.
    Notes: Es wird über die Darstellung der Verbindung Na2S3 mit Hilfe der Synthese aus den Elementen in flüssigem Ammoniak unter erhöhtem Druck (Ammonothermalsynthese) berichtet. Die Reaktion führt bei 300-320 K und 2000 bar zu einem Ammoniakat Na2S3 · NH3. Die Struktur wird anhand röntgenographischer Einkristalluntersuchungen bestimmt. Die Substanz zerfällt bei höheren Temperaturen in β-Na2S2 und Na2S4.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 523 (1985), S. 145-152 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of CsTe4CsTe4 results from a melting reaction at 570°C in sealed quartztubes. The starting materials Cs and Te in the molar ratio 1:4 are produced in a first step by controlled decomposition of the CsN3 from mixtures of CsN3 and Te (1:4) at 350°C.CsTe4 is monoclinic, space group P21/c, with a = 7.857(1) Å, b = 7.286(1) Å, c = 14.155(2) Å, β = 93.83(1)°, and Z = 4. The tellurium atoms form a two-dimensional puckered layer built of from pseudo-trigonal-bipyramidal, T-shaped units Te4-. The central tellurium atom of this unit may be considered as a pseudo iodine. The compound is compared with other tellurides MTen having some like that unexpected principles of connection.
    Notes: CsTe4 entsteht aus Gemengen von Caesium und Tellur im Molverhältnis 1:4, wenn man diese in abgeschlossenen Ampullen einer Schmelzreaktion bei 570°C unterwirft. Die Elementgemenge stellt man der, indem man CsN3 und Te (1:4) zusammengibt und anschließend durch kontrollierte Zersetzung des Azids den Stickstoff vertreibt.CsTe4 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c (Z = 4) mit den Gitterkonstanten a = 7,857(1) Å, b = 7,286(1) Å, c = 14,155(2) Å, β = 93,83(1)°. In der Strukture liegt ein zweidimensional-unendliches Polyanion ∞2[Te4-] vor. Die Verwandtschaft mit anderen tellurriechen Telluriden MTen wird diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 542 (1986), S. 144-152 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: NaTe3 - a Compound with Cuban-like Clusters Te126-NaTe3 results as a greyish microcrystalline powder if stoichiometric amounts of the pure elements sodium and tellurium (molar ratio 1:3) are allowed to react in liquid ammonia at about -50°C. After melting the crude product (500°C, 1 h, corundum crucible in sealed glass ampoule), followed by an annealing period (380°C, 5 days) NaTe3 yields as a silvery compound with metallic lustre.NaTe3 is trigonal, space group P3c1, Z = 12, with a = 9.033(2) Å and c = 21.930(4) Å. It contains Te62--chains, linked together via their terminal atoms producing infinite strings. These strings may be thought to be built up of cuban-like clusters Te126-.
    Notes: NaTe3 entsteht beim Umsatz elementaren Natriums und Tellurs im Molverhältnis 1:3 in flüssigem Ammoniak bei etwa -50°C. Es fällt nach Entfernen des Lösungsmittels als homogenes, matt dunkelgrau aussehendes, mikrokristallines Pulver an.NaTe3 kristallisiert trigonal in der Raumgruppe P3c1 mit Z = 12. Gitterkonstanten: a = 9,033(2) Å, c = 21,930(4) Å.Das Anionenteilgitter enthält verknüpfte Te62--Ketten, wodurch eindimensional-unendliche Stränge entstehen, deren bestimmendes Bauelement ein kuban-artiger Cluster Te126- ist.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 390 (1972), S. 1-12 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The compounds Rb2Mn3S4, Cs2Mn3S4, Rb2Co3S4 and Cs2Co3S4 were prepared by melting reactions in a nitrogen atmosphere. X-ray investigations of Cs2Mn3S4 single crystals lead to the space group Ibam-D2h26 Z = 4. The manganese- as well as the alkalimetal-atoms are arranged in layers which are separated by sulphur layers. The other compounds have an analogous structure. This could be shown by powder diffraction investigations.
    Notes: Über Schmelzreaktionen in einer Stickstoffatmosphäre wurden folgende Sulfide dargestellt: Rb2Mn3S4, Cs2Mn3S4, Rb2Co3S4 und Cs2Co3S4. Strukturuntersuchungen an Einkristallen von Cs2Mn3S4 führten zu der Raumgruppe Ibam-D2h26 mit Z = 4. Die Anordnung der Atome ergibt eine Schichtenstruktur, in der alternierende Mangan- und Alkalimetallschichten jeweils durch Schwefellagen getrennt sind. Untersuchungen an pulverförmigen Präparaten ergaben für die übrigen Sulfide einen isotypen Aufbau.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 476-488 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dialkali metal dichalcogenides ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Dialkali Metal Dichalcogenides β-Na2S2, K2S2, α-Rb2S2, β-Rb2S2, K2Se2, Rb2Se2, α-K2Te2, β-K2Te2 and Rb2Te2The first presentation of pure samples of α- and β-Rb2S2, α- and β-K2Te2, and Rb2Te2 is described. Using single crystals of K2S2 and K2Se2, received by ammonothermal synthesis, the structure of the Na2O2 type and by using single crystals of β-Na2S2 and β-K2Te2 the Li2O2 type structure will be refined. By combined investigations with temperature-dependent Guinier-, neutron diffraction-, thermal analysis, and Raman-spectroscopy the nature of the monotropic phase transition from the Na2O2 type to the Li2O2 type will be explained by means of the examples α-/β-Na2S2 and α-/β-K2Te2. A further case of dimorphic condition as well as the monotropic phase transition of α- and β-Rb2S2 is presented. The existing areas of the structure fields of the dialkali metal dichalcogenides are limited by the model of the polar covalence.
    Notes: Die erstmalige Darstellung phasenreiner Proben von α- und β-Rb2S2, von α- und β-K2Te2 und von Rb2Te2 wird beschrieben. Mit Hilfe von ammonothermal synthetisierten Einkristallen des K2S2 und des K2Se2 wird die Struktur des Na2O2-Typs, mit Einkristallen des β-Na2S2 und des β-K2Te2 die des Li2O2-Typs verfeinert. Durch kombinierte temperaturabhängige Guinier-, Neutronenbeugungs-, thermoanalytische und Raman-spektroskopische Untersuchungen wird die Natur des monotropen Phasenübergangs vom Na2O2-Typ zum Li2O2-Typ an Hand der Beispiele α-/β-Na2S2 und α-/β-K2Te2 aufgeklärt. Ein weiterer Fall von Dimorphie, der ebenfalls monotrope Übergang von α-Rb2S2(Rb2O2-Typ) zu β-Rb2S2(Na2O2-Typ), wird vorgestellt. Die Existenzgebiete der Strukturfelder bei den Dialkalimentalldichalkogeniden werden mittels des Modells der polaren Kovalenz gegeneinander abgegrenzt.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1155-1160 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tin tetrathalliumtritelluride ; lead tetrathalliumtritelluride ; preparation ; crystal structure ; Cr5B3 type ; In5Bi3 type ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of SnTl4Te3 and PbTl4Te3.We describe the synthesis and crystal structure of two ternary derivatives MTl4Te3 of the parent phase Tl5Te3. Both the derivatives, SnTl4Te3 and PbTl4Te3, crystallize with the In5Bi3 type of structure: space group I4/mcm, Z = 4. The cell constants of SnTl4Te3(PbTl4Te3) are as follows: a = 8.819(2) Å (8.841(2)Å), c = 13.013(3) Å (13.056(3) Å), c/a = 1.47 (1.48). Short M—Te distances of 3.25 Å (3.26 Å) are obtained in ∞1[MTe2/2] chains, which run along [001]. The M atoms are further surrounded by additional tellurium atoms in such a way that octahedra occur, which share common vertices to build up a three dimensional infinite network ∞3[MTe6/2]. The remaining thallium atoms span cubes around the octahedra: ∞3[MTe6/2]Tl8/2 = MTl4Te3.An alternative structure description takes into account bent fragments Tl2Te with Tl—Te distances of 3.15 Å (3.17 Å) as the constitutional elements of M-centered, slightly distorted rhombic dodecahedra as the only polyhedra of the structure. Along [001] they share common vertices, whereas in the tetragonal a-a-plane they are interconnected via common faces.
    Notes: Die Darstellung und die Kristallstruktur der zwei ternären Abkömmlinge SnTl4Te3 und PbTl4Te3 werden beschrieben. Beide kristallisieren isotyp zu ihrer Mutterphase Tl5Te3 im In5Bi3-Typ, der seinerseits eine isopuntale Unterfamilie des Cr5B3-Typs bildet. Die Raumgruppe ist I4/mcm, die Zahl der Formeleinheiten beträgt 4. Die Gitterkonstanten für SnTl4Te3(PbTl4Te3) lauten a = 8,819(2) Å (8,841(2) Å), c = 13,013(3) Å (13,056(3) Å), das c/a-Verhältnis beträgt 1,47 (1,48).In zwei Fragmenten des dreidimensionalen Verbandes treten kurze M—Te—Abstände auf (M = Sn, Pb, Tl). Je nachdem, welchem Fragment man mehr Aufmerksamkeit schenkt, sind zwei alternative, aber gleichwertige Strukturbeschreibungen möglich: Die erstere lehnt sich an die bei der Mutterphase Tl5Te3 gewählte an und betont die kurzen Sn—Te— bzw. Pb—Te—Abstände in den parallel zur [001]-Richtung verlaufenden linearen Ketten ∞1[MTe2/2](Sn—Te: 3,25 Å, Pb—Te: 3,26 Å). Die M-Atome der Ketten werden durch weitere Tellur-Atome zu einem allseits spitzenverknüpften Oktaederverband ∞1[MTe6/2] komplettiert. Die Oktaeder werden würfelförmig von den Thallium-Atomen umgeben: ∞3[MTe6/2]Tl8/2 = MTl4Te3.De zweite betont die gewinkelten Fragmente Tl2Te(Tl—Te in SnTl4Te3: 3,15 Å, Tl—Te in PbTl4Te3: 3,16 Å). Die Tl2Te-Fragmente sind Teile verzerrter Tl2Te2-Rhomben. Diese Rhomben bauen M-zentrierte Rhombendodekaeder auf (M = Sn, Pb), die das einzige zum Strukturaufbau nötige Polyeder sind.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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