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1,2-Bis(dimethylamino)-3,4,5-triphenyl-3,4,5-triphospha-1,2-diborolan und 1,2-Bis(dimethylamino)-3,4,5,6-tetra-tbutyl-3,4,5,6-tetraphospha-1,2-diborin: Synthese und Struktur sowie Berechnungen zur MolekülstrukturProfessor Hans-Georg von Schnering zum 65. Geburtstage gewidmet (1996)

Riegel, B. ; Hausen, H.-D. ; Schwarz, W. ; [et al.]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1462-1470

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ISSN: 0044-2313

Keywords: 1,2-Bis(dimethylamino)-3,4,5-triphenyl-3,4,5-triphospha-1,2-diborolane ; 1,2-bis(dimethylamino)-3,4,5,6-tetra-tbutyl-3,4,5,6-tetraphospha-1,2-diborine ; preparation ; NMR ; molecular structures ; ab initio calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: 1,2-Bis(dimethylamino)-3,4,5-triphenyl-3,4,5-triphospha-1,2-diborolane and 1,2-Bis(dimethylamino)-3,4,5,6-tetra-tbutyl-3,4,5,6-tetraphospha-1,2-diborine: Synthesis and Structure as well as Calculations on the Molecular StructureThe diphosphides K2[(C6H5)P—(C6H5)P—P(C6H5)], 4 or K2[(tBuP)—(tBuP)2—P(tBu)], 5, react with (ClBNMe2)2 to form the binary 5-membered ring system 1,2-bis(dimethylamino)-3,4,5-triphenyl-3,4,5-triphospha-1,2-diborolane (C6H5P)3(BNMe2)2, 2a, and the 6-membered ring system 1,2-bis(dimethylamino)-3,4,5,6-tetra-tbutyl-3,4,5,6-tetraphospha-1,2-diborine, (tBuP)4(BNMe2)2, 3a, respectively. 2a and 3a could be obtained in a pure form and characterized NMR spectroscopically and by X-ray structure analyses. The two ring systems are folded; 2a exists in the „envelope“- 3a in the „boat“-conformation. Ab initio computations for 3,4,5-triphospha-1,2-diborolane M5 show that the global minimum is characterized by one B—P double bond. The parent compound geometry M6 is characterized by transannular bonding in the PH—BH—BH—PH moiety which differs in character from those in the four- and five-membered rings (BH)2(PH)2 and (BH)2(PH)3 M5 d, respectively. Explicit calculation of the influence of amino substituents on boron improved agreement of the bond length between computed and X-ray data.

Notes: Die Diphosphide K2[(C6H5)P—(C6H5)P—P (C6H5)], 4, bzw. K2[(tBuP)—(tBuP)2—P(tBu)], 5, reagieren mit (ClBNMe2)2 zu dem binären Fünfringsystem 1,2-Bis(dimethylamino)-3,4,5-triphenyl-3,4,5-triphospha-1,2-diborolan (C6H5P)3(BNMe2)2, 2a, bzw. dem Sechsringsystem 1,2-Bis(dimethylamino)-3,4,5,6-tetra-tbutyl-3,4,5,6-tetraphospha-1,2-diborin, (tBuP)4(BNMe2)2, 3a. 2a und 3a konnten in reiner Form isoliert, NMR-spektroskopisch und durch Röntgenstrukturanalysen charakterisiert werden. Beide Ringsysteme sind gefaltet; 2a zeigt eine „envelope“- 3a eine „Wannen“-Konformation.Ab initio Berechnungen an 3,4,5-Triphospha-1,2-diborolan M5 zeigen, daß im globalen Minimum eine B—P-Doppelbindung mit annähernd planarem σ3-Phosphor vorliegt. Die Geometrie der Stammverbindung des Sechsringes M6 weist „durch-den-Ring“-Bindung in der PH—BH—BH—PH-Baugruppe auf, welche sich von jenen im Vier- und Fünfring M5 d unterscheidet. Durch die explizite Berechnung des Einflusses von Aminosubstituenten an Bor auf die Geometrien des Fünf- und Sechsringes verbessert sich die Übereinstimmung der Bindungslängen mit den Daten der Röntgenstrukturanalyse.

Additional Material: 7 Ill.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220906

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1,2-Diphospha-3,4-diboretane und 1,3-Diphospha-2,4,5-triborolan: Synthese und Struktur sowie Berechnungen zur Molekülstruktur Über den Einfluß von Substituenten auf die Struktur von 1,2-Diphospha-3,4-diboretan (1995)

Riegel, B. ; Heckmann, G. ; Hausen, H.-D. ; [et al.]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1111-1122

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ISSN: 0044-2313

Keywords: 1,2-Diphospha-3,4-diboretanes ; 1,3-diphospha-2,4,5-triborolane derivative ; preparation ; molecular structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: 1,2-Diphospha-3,4-diboretanes and 1,3-Diphospha-2,4,5-triborolane: Synthesis and Structure as well as Calculations on the Molecular Structure On the Effect of Substituents on the Structure of 1,2-Diphospha-3,4-diboretane[2 + 2]-Cyclocondensation reactions led to the synthesis of the 1,2-diphospha-3,4-diboretanes [(t-BuP)2B2(NMe2)2], 1 a, and [(t-BuP)2B(NMe2)B(NiPr2)], 1 b. Their molecular structures have been determined by X-ray methods, and these are compared with the structure of [(t-Bu)P—BN(iPr2)]2, 2 a. Compounds 1 show a folded B2P2 four membered ring having tert.-butyl groups in anti-positions. Ab initio calculations on 1,2-diphospha-3,4-diboretanes demonstrate that two conformers with anti-orientation of the substituents at the phosphorus atoms can be expected. These differ by the relative orientation of the almost planar P2BR groups to the BP2 plane. The influence of substituents (H and NH2 at the B atoms, and H and Me at the P atoms) on the ring conformation has been studied. Finally, the first derivative of a 1,3-diphospha-2,4,5-triborolane, 3 a, is reported.

Notes: Durch [2 + 2]-Cyclokondensationen wurden die 1,2-Diphospha-3,4-diboretane [(t-BuP)2B2(NMe2)2], 1 a, und [(t-BuP)2B(NMe2)B(NiPr2)], 1 b, dargestellt, ihre Molekülstrukturen mit Röntgenbeugungsmethoden bestimmt und mit der Struktur von [(t-Bu)P—B(NiPr2)]2, 2 a, verglichen. In den Verbindungen 1 liegen gefaltete B2P2-Vierringe vor mit anti-ständigen tert.-Butylgruppen, während das Ringsystem in 2 a planar gebaut ist, die tert.-Butylgruppen aber ebenfalls anti-Stellung einnehmen. Ab initio-Rechnungen an 1,2-Diphospha-3,4-diboretanen belegen, daß zwei unterschiedliche Konformere mit anti-Orientierung der Substituenten an den P-Atomen stabil sind, die sich durch die relative Orientierung der annähernd trigonal-planaren P2BR-Baugruppen zur BP2-Ebene voneinander unterscheiden. Der Einfluß von Substituenten (H und NH2 am B-Atom, H und CH3 am P-Atom) wird ermittelt. Beschrieben wird ferner das erste Derivat eines 1,3-Diphospha-2,4,5-triborolans, 3 a.

Additional Material: 8 Ill.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210702

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Methylmetall(III)-Stickstoffverbindungen mit oligocyclischer sowie mit Käfigstruktur (MIII = Al, Ga, In) (1997)

Kühner, S. ; Kuhnle, R. ; Hausen, H.-D. ; [et al.]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 25-34

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Methyl metal imido compounds ; cage structures (Ga, In) ; diazadistannetidine derivatives (Al, In) ; preparation ; spectra ; X-ray ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Methyl Metal(III)-Nitrogen Compounds with an Oligocyclic as well as Cage Structures (MIII = Al, Ga, In)Tetrameric trimethylsilylimidomethylgallane, (MeGa=NSiMe3)4 (Me=CH3), is formed in ca. 60% yield by the reaction of Br2Ga-N(H)SiMe3 with lithium methanide in a 1:2 ratio. The high melting (278°C), volatile (MS), and even in the gas phase assoziated compound crystallizes in the monoclinic space group C2/c with the cell parameters a = 2001.0(4), b = 1011.6(2), c = 1932.2(4) pm, β = 120.13(2)°, and Z = 4 tetramers. The Ga4N4-skeleton is nearly a perfect cube with Ga-N bonds of 199 pm (average) and Ga—N—Ga angles of 90°.Diazadistannetidine, (Me2Sn=NtBu)2 (tBu=C(CH3)3) and AlMe3 (1 : 1) forms in toluene at 45-50°C tetramethylstannane and heterocyclic Me2Sn(NtBu)2AlMe. In solution and in the solid state a centrosymmetric dimer (point symmetry Ci) is formed (monoclinic space group P21/n, a = 1154.7(3), b = 921.17(12), c = 1463.9(3) pm, β = 101.08(2)°, and Z = 2 dimers). The relatively short Al-N (183.1(3) pm) and Sn-N (202.0(3) pm) distances in this tricyclic system have been used for a comparitive discussion of MIII-N bond lengths (MIII = Al, Ga, In). Therefore, the X-ray structure of the known Ga(N(SiMe3)2)3 has been re-investigated at -100°C. At least (MeIn=NtBu)4 has been prepared from (Me2Sn=NtBu)2 and base-free InMe3 (1:2 ratio) in toluene at 75-85°C. The NMR, ir, and Raman spectra are compared with the data of the corresponding Al and Ga homologues, respectively.

Notes: Tetrameres Trimethylsilylimido-methylgallan, (MeGa=NsiMe3)4 (Me=CH3), entsteht in ca. 60%iger Ausbeute bei der Umsetzung von Br2Ga-N(H)SiMe3 mit Lithiummethanid im Molverhältnis 1:2. Die hochschmelzende (278°.C), im Vakuum flüchtige und auch in der Gasphase assoziierte (MS) Verbindung kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe C2/c mit den Gitterkonstanten a = 2001,0(4), b = 1011,6(2), c = 1932,2(4) pm, β = 120,13(2)° und Z = 4 Tetramere. Das nahezu perfekt-kubische Ga4N4-Käfiggerüst weist Ga—N-Abstände von durchschnittlich 199 pm und Ga—N—Ga-Bindungswinkel von 90° auf.Diazadistannetidin, (Me2Sn=NtBu)2 (tBu—C(CH3)3), und AlMe3 (1:1) bilden in Toluol bei 45-50°C unter Eliminierung von Tetramethylstannan heterocyclisches Me2Sn(NtBu)2AlMe, welches im Kristall und in Lösung ein zentrosymmetrisches Dimer (Punktgruppe Ci) ausbildet (monokline Raumgruppe P21/n, a = 1154,7(3), b = 921,17(12), c = 1463,9(3) pm, β = 101,08(2)° und Z = 2 Dimere).Die z.T. relativ kurzen Abstände Al-N (183,1(3) pm) und Sn—N (202,0(3) pm) in diesem tricyclischen System führten zu einer vergleichenden Diskussion von MIII-N-Bindungslängen (MIII = Al, Ga, In). Hierfür ist die Röntgenstrukturanalyse des schon bekannten Ga(N(SiMe3)2)3 bei -100°C neu durchgeführt worden. Schließlich konnte (MeIn=NtBu)4 aus (Me2Sn=NtBu)2 und basefreiem InMe3 (1:2) in Toluol bei 75-85°C dargestellt werden. Die NMR-, IR- und Ramanspektren werden mit den entsprechenden Daten der homologen Al- und Ga-Käfigverbindung verglichen.

Additional Material: 4 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230105

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