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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 281-286 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Tetraphosphorus hexaoxide disulfide and trisulfide ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Improved Syntheses, Crystal Growth, and Crystal Structure Determination of P4O6S2 and P4O6S3Syntheses and single crystal growths of the title compounds are described. Both compounds crystallize in the space group P21/c (P4O6S2: a = 11.293(4); b = 6.457(3); c = 11.588(4) Å; β = 90.29(2)°, 2 450 diffractometer data, Rw = 0.035/P4O6S3: a = 15.611(5); b = 8,303(3); c = 9.697(4) Å; β = 127.12(2)°, 2 481 diffractometer data, Rw = 0.034). The structural data for the series P4O6Sn (n = 1 - 4) thus completed are compared to their oxide analogues P4O6On (n = 1 - 4). The changes in the geometry of the P4O6-cage in course of its successive oxidation are discussed.
    Notizen: Darstellung und Einkristallzucht der Titelverbindungen werden beschrieben. Beide Verbindungen kristallisieren in der Raumgruppe P21/c (P4O6S2: a = 11,293(4); b = 6,457(3); c = 11,588(4) Å; β = 90,29(2)°, 2 450 Diffraktometerdaten, Rw = 0,035/P4O6S3: a = 15,611(5); b = 8,303(3); c = 9.697(4) Å; β = 127,12(2)°, 2 481 Diffraktometerdaten, Rw = 0,034). Durch die neu gelösten Strukturen werden die Daten für das System P4O6Sn (n = 1 - 4) komplettiert und können mit denen der analog aufgebauten Oxide P4O6On (n = 1 - 4) verglichen werden. Die Veränderungen der Molekülgeometrie des zentralen P4O6-Käfigs im Zuge der schrittweisen Oxidation werden diskutiert.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 2
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1203-1208 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): β-Sodium thiocarbonate ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Modified Synthesis and Crystal Structure Determination of β-Na2CS3.β-Na2CS3 has been synthesized via a novel route from Na2S and CS2, and its crystal structure has been determined using single crystal techniques (for crystallographic informations see “Inhaltsübersicht”). Structural relations between Li2CO3 and β-Na2CS3 are discussed. The ionic conductivities are 3 · 10-11S cm-1 and 1.3 · 10-2S cm-1 at 50°C and 250°C, respectively.
    Notizen: In der Literatur als β-Na2CS3 beschriebenes Natriumthiocarbonat wurde auf einem neuen Wege aus Na2S und CS2 dargestellt und die Kristallstruktur aufgeklärt (C2/c; a = 1 003,6(1) pm, b = 633,7(1) pm, c = 855,5(1) pm, β = 108,05(1)°, Z = 4,1582 unabhängige Reflexe, R = 0,034). Strukturbeziehungen zu Li2CO3 werden diskutiert. Die Ionenleitfähigkeiten betragen 3 · 10-11S cm-1 und 1,3 · 10-2S cm-1 bei 50°C bzw. 250°C.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 3
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 201-206 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Ternary oxides ; anionic gold ; Cs3AuO ; Rb3AuO ; K3AuO ; preparation ; single-crystal structure determination ; analysis of molar volumes ; electrical conductivity ; magnetic properties ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Ternary Oxides containing Anionic GoldThe preparation and crystal structure of the novel ternary oxides M3AuO (M = Cs, Rb, K) containing anionic gold is reported. Cs3AuO (a = 7.830(1) Å, c = 7.060(1) Å) crystallizes as a hexagonal, Rb3AuO (a = 5.501(1) Å) and K3AuO (a = 5.240(1) Å) as a cubic anti perovskite. Concerning to the ionic description (M+)3Au-O2- in Cs3AuO gold exists as an anion. In Rb3AuO and K3AuO the anionic character of gold decreases respectively. The analysis of bond length and molar volumes gives support to this view, as well as investigations of conductivity and magnetic properties do.
    Notizen: Über die Darstellung und Kristallstrukturen der neuen ternären Oxide M3AuO (M = Cs, Rb, K) mit anionischem Gold wird berichtet. Cs3AuO (a = 7,830(1) Å, c = 7,060(1) Å) kristallisiert als hexagonaler, Rb3AuO (a = 5,501(1) Å) und K3AuO (a = 5,240(1) Å) als kubischer anti-Perowskit. Gemäß der Formulierung (M+)3Au-O2- liegt Gold in Cs3AuO als Anion vor. In den Verbindungen der leichteren Alkalimetalle nimmt der anionische Charakter von Gold sukzessiv ab. Die Analyse der Bindungslängen und Molvolumina belegt diese Sichtweise, ebenso die durchgeführten Leitfähigkeitsuntersuchungen und magnetischen Messungen.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 4
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 153-158 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Alkali metal thionylimides ; preparation ; crystal structures ; IR-spectroscopy ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On the Knowledge of the Alkali Metal ThionylimidesPreparation and properties of new alkali metal thionylimides MNSO (M = Na, Rb, Cs) and the known KNSO are reported. The characterization of the compounds was carried out by thermal analysis, IR-spectroscopy and X-ray powder diffraction. KNSO and RbNSO are isostructural (X-ray powder data): Pnma; KNSO: a = 766.81(2), b = 635.28(1), c = 704.22(2) pm; RbNSO: a = 800.21(1), b = 658.144(9), c = 731.39(1) pm. CsNSO (cubic; Pm3m; a = 464.78(3) pm) was described with a rotationally disordered [NSO]--anion. Force constants (GVFF-calculations) on the base of bond distances and bond angles of the anion were calculated.
    Notizen: Es wird über die Darstellung und Charakterisierung neuer Alkalimetallthionylimide MNSO (M = Na, Rb, Cs) und des bekannten KNSO berichtet. Ihre Charakterisierung erfolgte mittels thermoanalytischer, IR-spektroskopischer und röntgenographischer Methoden. KNSO ist mit RbNSO isotyp (Röntgenpulverdaten): Pnma; KNSO: a = 766,81(2), b = 635,28(1), c = 704,22(2) pm; RbNSO: a = 800,21(1), b = 658,144(9), c = 731,39(1) pm. Für CsNSO (kubisch; Pm3m; a = 464,78(3) pm) wurde unter Annahme eines rotationsfehlgeordneten [NSO]--Anions ein Strukturmodell entwickelt. Auf Grundlage der Bindungsabstände und -winkel des Anions wurden GVFF-Kraftkonstantenrechnungen durchgeführt.
    Zusätzliches Material: 7 Ill.
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  • 5
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 597 (1991), S. 79-86 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Silver silicate ; mixed-anion silicate ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Ag18(SiO4)2(Si4O13), the First Mixed-Anion Silver(I) SilicateThe system Ag2O/SiO2 has been investigated at Ag : Si = 3 : 1 by solid state reactions. Ag6Si2O7(II) forms from the binary components applying elevated oxygen pressures (p(O2) = 0.2 GPa) at 560-580°C. By adding conc. NH3-solution to the same starting mixtures Ag6Si2O7(I) forms at 500-550°C. Hitherto unknown (Ag4SiO4)2 · Ag10Si4O13 is the product if the temperature is kept below 470°C. (Ag4SiO4)2 · Ag10Si4O13 transforms in an irreversible phase transition to Ag6Si2O7(I) at T = 495 ± 10°C. The crystal structure of (Ag4SiO4)2 · Ag10Si4O13 (C2/m; a = 1201.7(1), b = 1060.7(1), c = 607.4(1) pm, β = 106.7(1)°; 1927 independent reflections; R = 0.06; Rw = 0.05) is constituted from orthosilicate and catena-tetrasilicate anions. The catena-tetrasilicate anions exhibit 2/m point symmetry. The intense red colour indicates the existence of weak Ag—Ag bonding interactions (shortest Ag+—Ag+ separation: 282.1 pm).
    Notizen: Das System Ag2O/SiO2 wurde bei dem Schnitt Ag : Si = 3 : 1 präparativ untersucht. Aus den binären Komponenten entsteht in einer Festkörperreaktion unter Sauerstoffdrucken 〉 0,2 GPa und im Temperaturbereich von 560-580°C Ag6Si2O7(II) als offensichtlich thermodynamisch stabile Phase. Bei Zusatz von konz. NH3 bildet sich zwischen 500 und 550°C Ag6Si2O7(I) und unterhalb 470°C (Ag4SiO4)2 · Ag10Si4O13. Diese neu erhaltene Verbindung wandelt sich bei 495 ± 10°C irreversibel in Ag6Si2O7(I) um. Die Kristallstruktur von (Ag4SiO4)2 · Ag10Si4O13 (C2/m; a = 1201,7(1), b = 1060,7(1), c = 607,4(1) pm, β = 106,7(1)°; Z = 2; 1927 unabhängige Reflexe; R = 0,06; RW = 0,05) enthält nebeneinander Orthosilicat- und catena- Tetrasilicatanionen. Letztere haben die Lagesymmetrie 2/m. Die intensiv rote Eigenfarbe wird auf schwache Ag—Ag-Wechselwirkungen (kürzester Ag—Ag-Abstand: 282, 1 pm) zurückgeführt.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 6
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 610 (1992), S. 28-32 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Alkali metal oxide nitrites ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: A4N2O5 (A = Na, K) Novel Alkali Metal Oxide Nitrites, and a Comment on the System K3NO3/K3OBrK4N2O5 and Na4N2O5 have been prepared for the first time: the respective alkali metal nitrites and -oxides in molar ratios 2 : 1 have been reacted in the solid state. Their crystal structure (for crystallographic data see „Inhaltsübersicht“) derive from the anti-K2NiF4 type of structure. Na4N2O5 undergoes two phase transitions (at -15°C and -60°C) upon cooling.The behavior of solid solutions in the system K3NO3/K3OBr at cooling gives support for the phase transition being driven by the OK3-framework, where as in Na3NO3 order-disorder transitions of the NO2- group seem to induce the phase transitions.
    Notizen: K4N2O5 und Na4N2O5 wurden erstmals erhalten durch Festkörperreaktionen der entsprechenden Alkalimetallnitrite und Alkalimetalloxide im Mol-Verhältnis 2 : 1. Die Kristallstrukturen (K4N2O5: I4/m; a = 520,4(2), c = 1592,6(8) pm; 150 Reflexe; R = 0,035. Na4N2O5: Pulverdaten; a = 457,2(1), 903,5(1), 1495,3(3) pm; orthorhombisch) leiten sich von dem anti- K2NiF4-Typ ab. Na4N2O5 durchläuft zwei Phasentransformationen bei -15°C und -60°C.Das Tieftemperaturverhalten der Mischkristalle im quasibinären System K3NO3/K3OBr (vollständige Mischbarkeit) stützt die Auffassung, daß die Phasenumwandlung durch das OK3-Gerüst getrieben wird, während dafür in Na3NO3 Ordnungs-Unordnungsübergänge der NO2--Anionen verantwortlich sind.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 7
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1446-1454 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Silver bismuthate ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Ag3BiO3 and Ag5BiO4,the first Silver Oxobismuthates(III)Applying high oxygen pressures (100 MPa) Ag3BiO3 and Ag5BiO4 were prepared for the first time by reacting the binary components Ag2O and Bi2O3 at temperatures between 770 and 800 K. Single crystals of both compounds were grown hydrothermally from Ag2O and Bi2O3 at 620 K and at oxygen pressures of 10 MPa. The crystal structure determination (Ag3BiO3: I41, a = 14.1924(1), c = 8.7997(1) Å, Z = 16, 1 729 diffractometer data, Rw = 0.057; Ag5BiO4: P21/n, a = 5.855(1), b = 8.984(1), c = 12.457(1) Å, β = 91.49(1)Å, Z = 4, 2716 diffractometer data, Rw = 0.036) shows that in Ag5BiO4 bismuth approximately has a square pyramidal coordination by five oxygen atoms. Two such pyramids share an edge thus forming ‘isolated’ Bi2O810- anions. In Ag3BiO3 the same groups are linked by the terminal oxygen atoms to form a three dimensional network. In both structures the cation arrangements form variants of the Laves-phases MgCu2 with silver occupying the copper positions. The Mg positions are ordered occupied by bismuth and silver.
    Notizen: Ag3BiO3 und Ag5BiO4 wurden durch Festkörperreaktion aus den binären Komponenten Ag2O und Bi2O3 bei Temperaturen zwischen 770 und 800 K und Sauerstoffdrücken von 100 MPa erstmals dargestellt. Einkristalle von beiden Verbindungen konnten durch Hydrothermalreaktion zwischen Ag2O und Bi2O3 bei 620 K unter einem Sauerstoffdruck von 10 MPa dargestellt werden. Nach den Ergebnissen der Röntgenstrukturanalyse (Ag3BiO3: I41, a = 14,1924(1), c = 8,7997(1) Å, Z = 16, 1 729 Diffraktometerdaten, Rw = 0,057; Ag5BiO4: P21/n, a = 5,855(1), b = 8,984(1), c = 12,457(1) Å, β = 91,49(1)Å, Z = 4, 2716 Diffraktometerdaten, Rw = 0,036) liegt in Ag5BiO4 eine transständige Verknüpfung von quadratisch-pyramidal mit Sauerstoff koordinierten BiO5-Baueinheiten zu dimeren, ‘isolierten’, Bi2O810--Gruppen vor. In Ag3BiO3 findet man die gleichen Bi2O8-Baugruppen, die hier jedoch dreidimensional über die terminalen Sauerstoffatome verknüpft sind. In beiden Verbindungen sind die Kationen analog zur Laves-Phase MgCu2 angeordnet mit gemischter Besetzung der Mg-Position durch Silber und Bismut sowie Besetzung der Cu-Positionen ausschließlich durch Silber.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
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  • 8
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 607 (1992), S. 13-18 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Alkali metal fluoride carbonates ; preparation ; crystal structure ; IR, Raman spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Alkali Metal Fluoride CarbonatesAlkali metal fluoride carbonates A3(CO3)F and A2A′(CO3)F with A,A′ = K, Rb, Cs have been obtained by solid state reaction between the respective alkali metal fluorides and carbonates. They crystallize isotype to K3(CO3)F. The cell dimensions of K2Rb(CO3)F, KRb2(CO3)F, and CsRb2(CO3)F have been determined and refined by X-ray powder diffraction methods. Solid solutions are formed between K3(CO3)F and Rb3(CO3)F. The crystal structures of K2Rb(CO3)F and KRb2(CO3)F were refined based on single crystal diffraction data. A factor group analysis allowed for interpretation of IR and Raman spectra of K3(CO3)F.
    Notizen: Fluoridcarbonate der Alkalimetalle A3(CO3)F bzw. A2A ′(CO3)F mit A,A′ = K, Rb, Cs wurden durch Festköperreaktionen aus entsprechenden Alkalimetallfluoriden und -carbonaten dargestellt. Sei kristallisieren isotyp mit K3(CO3)F. Die Gitterkonstanten von K2Rb(Co3)F, KRb2(CO3)F und CsRb2(CO3)F wurden mittels Röntgenpulvertechniken bestimmt und verfeinert.Lückenlose Mischkristallbildung wurde für das System K3(CO3)F/Rb3(CO3)F nachgewiesen. Die Kristallstrukturen von K2Rb(CO3)F und KRb2(CO3) wurden mit Einkristalldaten verfeinert. für K3(CO3)F und Rb3(CO3)F wurden die Raman- und IR-Spektren auf der Basis der Faktorgruppennäherung interpretiert.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 9
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 479-483 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Tetraphosphorus heptoxide monosulfide ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Syntheses and Characterization of P4O7SP4O7S was synthesized for the first time and characterized by X-ray structure determination (single-crystal methods) and 31P-n.m.r. (solution and MAS-solid) (P1; a = 687.2(1); b = 718.2(1); c = 809.1(1) pm; α = 92.58(1)°; β = 104.43(1)°; γ = 94.82(2)°; 2 907 diffractometer data; R1 = 0.030; wR2 = 0.102). The different influences of terminally bound oxygen and sulfur on the geometry of the P4O6 cage are discussed.
    Notizen: P4O7S wurde erstmals dargestellt und durch Röntgenstrukturanalyse an Einkristallen sowie 31P-NMR (Lösung und MAS-Festkörper) charakterisiert (P1; a = 687,2(1); b = 718,2(1); c = 809,1(1) pm; α = 92,58(1)°; β = 104,43(1)°; γ = 94,82(2)°; 2 907 Diffraktometerdaten; R1 = 0,030; wR2 = 0,102). Der unterschiedliche Einfluß von terminalem Sauerstoff und Schwefel auf die Geometrie des Käfigs in P4O7S wird diskutiert.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 10
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1901-1906 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Tetrahydrogen mesoperiodate ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Li2H4I2O10, the First TetrahydrogendimesoperiodateLi2H4I2O10 has been obtained as an intermediate during the dehydration of LiH4IO6 · H2O to LiIO4, for the first time. According to the results of an X-ray structure determination (monoclinic, P21/n, a = 533.98(4), b = 471.85(4), c = 1431.48(10) pm, β = 91.614(7)°, Z = 2, 726 diffractometer data, R = 0.056), Li2H4I2O10 contains the previously unknown tetrahydrogendimesoperiodate ion H4I2O102-, consisting of two edge-shared IO6 octahedra. They are connected with LiO6 octahedra via common edges and vertices. The crystals are non-merohedrally twinned along (100).
    Notizen: Li2H4I2O10 wurde als Zwischenstufe während der Entwässerung von LiH4IO6 · H2O zu LiIO4 erstmals erhalten. Nach der Röntgenstrukturanalyse (monoklin, P21/n, a = 533,98(4), b = 471,85(4), c = 1431,48(10) pm, β = 91,614(7)°, Z = 2, 726 unabhängige Reflexe, R = 0,056) liegt das bisher unbekannte Tetrahydrogendimesoperiodatanion H4I2O102- in Form zweier kantenverknüpfter IO6-Oktaeder vor, die ihrerseits mit LiO6-Oktaedern kanten- und eckenverknüpft sind. Die Kristalle sind systematisch verzwillingt. Es handelt sich um monokline Ebenenzwillinge nach (100).
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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